[发明专利]一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法

权利要求书

1.一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一：sol-gel法制备Ln₂Ti₂O₇烧绿石前驱体

按照Ln₂Ti₂O₇分子式中Ln与Ti的原子比计算出相应硝酸镧与钛酸四丁酯的用量，Ln＝Sm、Eu、Gd、Er、Lu，并用一定量的去离子水、乙醇/硝酸分别溶解硝酸镧和钛酸四丁酯，搅拌3～5h获得两种透明溶液；取所配两种溶液在室温下进行混合，并向混合溶液中添加络合剂柠檬酸和聚乙二醇-20000制成凝胶，之后用氨水调节凝胶的pH至5.0；

以压缩空气为雾化介质将凝胶雾化到350～400℃的刚玉坩埚中，之后将坩埚移至高温炉中于900℃下保温4h制得烧绿石前驱体粉末；

步骤二：熔融法制备玻璃前驱体

按质量比SiO₂∶Al₂O₃∶H₃BO₃∶Na₂CO₃＝(64～67)∶(8.5～10)∶(5～6)∶(18.5～20)称量玻璃原料；将原料研磨均匀后在1400℃下熔融后水淬；将水淬后的玻璃再次研磨成粉；

步骤三：烧结法制备含Ln₂Ti₂O₇烧绿石的硼硅酸盐玻璃陶瓷复合材料

取步骤一中烧绿石前驱体粉末与步骤二中制得的玻璃粉末按质量比(30～90)∶(70～10)进行研磨混均，之后在8～10MPa下压制成块状坯料；将预成型块状坯料放入高温炉中进行烧结，烧结温度为1100～1200℃，烧结时间1～12h；随炉冷却至室温，得到含Ln₂Ti₂O₇烧绿石的硼硅酸盐玻璃复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，其特征在于：步骤一中所获得的是高纯、纳米Ln₂Ti₂O₇烧绿石粉末。

3.根据权利要求1所述的一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，其特征在于：步骤二中所获得的是成分均匀的玻璃。

4.根据权利要求1所述的一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，其特征在于：步骤三中的玻璃陶瓷复合材料，Ln₂Ti₂O₇烧绿石是玻璃基体中的唯一晶相。

5.根据权利要求1所述的一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，其特征在于：步骤三中的玻璃陶瓷复合材料，Ln₂Ti₂O₇烧绿石在玻璃基体上分布均匀，晶粒尺寸可控；两相交界面清晰无微裂纹。

6.根据权利要求1所述的一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，步骤三中的玻璃陶瓷复合材料，烧绿石/玻璃两相质量比可调控以获得不同配比的玻璃陶瓷样品。