[发明专利]一种石膏微球材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种石膏微球材料的制备方法。本发明主要是：将化学成分为CaSO₄的原料进行研磨活化，并控制物料粒径过20目标准筛；将粉料与醇‑水溶液混合搅拌形成固含率不超过物料总质量50％的悬浮液，然后注入一定质量的调节剂水溶液；将料浆升温至30～200℃，反应10min～500min；将料浆中的固相过滤出，并用热水冲洗，反应液和洗涤水可回用于料浆配制；在60‑200℃条件下将固相产物表面水分全部烘干去除，即得产品。本发明方法制备的硫酸钙微球表面构造层次丰富，提供了很多活性位点，有助于其在改性补强、储运或吸附净化应用时获得更加优异的性能。且本发明方法程序少、操作简便、转化效率高、容易实现连续大批量生产。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种表面具有密集沟隙、凸起或呈花瓣状结构的大比表面硫酸钙微球材料的制备方法。

背景技术

石膏是一种无毒害的绿色无机材料，其粉体或晶须产品在建材、陶模、齿科、塑料和橡胶改性、摩擦材料增强、以及造纸填充等技术领域有着非常广泛的应用，在生物医药和环保净化领域也具有一定应用潜力。

生产应用过程中，石膏粉体主要通过以下三种途径获得：(1)天然石膏矿直接物理破碎、研磨得到二水相或者无水相的石膏；(2)将天然石膏矿与工业副产石膏(如脱硫石膏等)经过煅烧和研磨得到建筑石膏粉(β半水石膏)；(3)将石膏矿物经水热/溶剂热反应或干式蒸压反应转化为α半水石膏晶体，进一步研磨调配获得高强石膏粉。借助水热反应还可以获得石膏晶须产品。

石膏粉体材料的尺度(粒径)和形貌结构对其应用性能有很大的影响。比如，凝结时间和成型后的强度性能等。通过物理破碎和研磨可以解决石膏粉体或晶体的尺度问题与形貌结构调控的部分需求，主要是因为破碎研磨不仅减小了粒径，一定程度提高了比表面，并且也能提供一些活性位点。文献中也有通过溶剂热反应直接制备硫酸钙纳米晶体或大长径比晶须以求解决尺度和形貌需求的尝试。研究发现，具有相对完整个体的晶体粉料与物理破损的晶体粉料由于缺陷的差异导致在应用时具有不同的性能表现。特别是在一些特殊填充、储运或吸附净化领域应用时，破损粉料综合性能不及完整晶体粉料。

由于现有的物理和化学合成方法获得的石膏晶体或粉体材料通常表面孔隙结构不发达，比表面积较小，活性位点较少。虽然可以通过浸渍、涂覆等常规改性方法，调节石膏微晶粉体材料的表面化学成分，从而提高其部分应用性能。但改性效果受到粉体表面结构极大的限制，用作特种补强填充料、储运或吸附净化材料时难以达到理想效果。为充分提高石膏微晶粉体应用性能的潜力，必须突破石膏晶体表面和体相结构调控的技术瓶颈，改善微晶粉体结构层次，并显著提高粉体比表面和活性位点数量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石膏微球材料的制备方法，该方法通过溶剂热调控技术制备具有新颖结构的硫酸钙微晶粉体，以提升传统石膏微晶粉料产品应用潜力。

本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的：该石膏微球材料的制备方法，包括如下顺序的步骤：

(1)原料研磨：将化学成分为CaSO₄的原料进行研磨活化，并控制物料粒径过20目标准筛；

(2)配制料浆：将步骤(1)所获的粉料与醇-水溶液混合搅拌形成固含率不超过物料总质量50％的悬浮液，然后注入一定质量的调节剂水溶液；

(3)转化反应：将步骤(2)配制好的料浆升温至30～200℃，反应10min～500min；

(4)分离洗涤：将上一步完成反应后的料浆中的固相过滤出，并用热水冲洗，反应液和洗涤水可回用于步骤(2)的料浆配制；

(5)干燥：在60-200℃条件下将步骤(4)所得固相产物表面水分全部烘干去除，即得产品。