[发明专利]一种二氯甲烷中氯硅烷的测定方法

说明书

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种二氯甲烷中氯硅烷的测定方法该方法包括以下步骤：a)将二氯甲烷样品和水混合，静置，取上清液；b)对所述上清液中氯离子的含量进行测定，根据测定结果计算出二氯甲烷样品中氯硅烷的含量。本发明利用二氯甲烷和氯硅烷化学性质的差异，巧妙地用水“萃取”出了二氯甲烷样品中氯硅烷的氯离子，通过对“萃取”出的氯离子含量进行测定，可准确计算出二氯甲烷样品中氯硅烷的含量。在本发明提供的优选技术方案中，在二氯甲烷样品和水混合反应前，向反应体系中投加改性沸石作为反应促进剂，可促进水和二氯甲烷样品中的氯硅烷充分反应，从而提高水对氯离子的“萃取”效果，进一步提高氯硅烷含量测定的准确度。

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种二氯甲烷中氯硅烷的测定方法。

背景技术

多晶硅具有半导体性质，是极为重要的优良半导体材料，电子工业中广泛用于制造半导体收音机、录音机、电冰箱、彩电、录像机、电子计算机等的基础材料，是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料。在太阳能利用上，单晶硅和多晶硅也发挥着巨大的作用，国际上多晶硅生产主要的传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。目前被广泛采用的德国西门子公司于1954年发明的多晶硅制造方法(也称为西门子法)：采用高纯三氯氢硅和高纯氢气按照一定的配比混合在一起构成原料混合气体，通入还原反应器中，在加热的高纯硅芯上不断沉积，使硅芯的直径逐渐变粗而形成多晶硅棒。

二氯甲烷沸点：39.8℃蒸汽压：30.55kPa(10℃)熔点：-95.1℃。在改良西门子法生产多晶硅工艺中，回收冷冻系统中的制冷剂为二氯甲烷，二氯甲烷沸点介于三氯氢硅和四氯化硅之间，精馏很难除去，工艺中冷冻温度可低至-70℃，由于温差大，换热器很容易发生泄漏，使氯硅烷渗透到二氯甲烷中，引起冰机跳停，将给整个生产带来损失，通过检测二氯甲烷氯中的硅烷系统中含量，及时发现换热器泄漏，并采取措施，避免给生产带来损失是很有必要的。

二氯甲烷与氯硅烷互溶，二氯甲烷沸点介于三氯氢硅和四氯化硅之间，氯硅烷严重干扰二氯甲烷的测定，用常规的分析方法无法检测。在色谱图上二氯甲烷的峰无法与三氯氢硅的峰分开，用色谱分析无法检测。国际国内目前还没有关于氯硅烷中二氯甲烷测定的报道。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二氯甲烷中氯硅烷的测定方法，本发明提供的测定方法可准确测定二氯甲烷中氯硅烷的含量。

本发明提供了一种二氯甲烷中氯硅烷的测定方法，包括以下步骤：

a)、将二氯甲烷样品和水混合，静置，取上清液；

b)、对所述上清液中氯离子的含量进行测定，根据测定结果计算出二氯甲烷样品中氯硅烷的含量。

优选的，所述二氯甲烷样品和水的体积比为(5～20):40。

优选的，所述混合的温度为15～30℃；所述混合的时间为0.5～5min。

优选的，所述步骤a)为：将二氯甲烷样品、反应促进剂和水混合，静置，取上清液；

所述反应促进剂包括沸石和负载在沸石上的金属氧化物。

优选的，所述沸石为ZSM-5分子筛；

所述金属氧化物包括氧化铁、二氧化钛、氧化铈、氧化钇和氧化钼中的一种或多种。

优选的，所述金属氧化物包括氧化铁、二氧化钛、氧化铈、氧化钇和氧化钼，所述氧化铁、二氧化钛、氧化铈、氧化钇和氧化钼的质量比为(1～2)：(1.5～3)：(0.5～1.5)：(0.1～1)：(1～2)。

优选的，所述金属氧化物在沸石上的负载量为0.5～15wt％。

优选的，所述反应促进剂按照以下方法制备得到：