[发明专利]溴化亚铊和溴化铊的制备方法

权利要求书

1.一种溴化亚铊的制备方法，其特征在于，以硫酸灰渣、硫酸废水和溴化物为原料进行制备；所述硫酸灰渣包含Fe₂O₃、Fe₃O₄、TlF和TlF₃，所述硫酸废水包含HF和Tl⁺；所述溴化亚铊的制备方法，包括以下步骤：

S1)将硫酸灰渣研磨粉碎，加水润湿，并向硫酸灰渣中加入硫酸废水，搅拌振荡后进行过滤，即得滤液和滤渣；

S2)向步骤S1)残留的滤渣中加入硫酸废水，搅拌振荡后进行过滤，即得滤液和滤渣；

S3)至少重复步骤S2)1次；

S4)合并步骤S1)、步骤S2)和步骤S3)收集的滤液，即得混合溶液Ⅰ；

S5)向所述混合溶液Ⅰ中加入碱性试剂调pH值为9～10，再依次进行过滤干燥和粉碎，即得底泥粉；

S6)向所述底泥粉中加入硫酸废水，搅拌后得到混合溶液Ⅱ；用酸性试剂将所述混合溶液Ⅱ的pH值调为1～1.5，过滤后即得铊提取液；

S7)向所述铊提取液中加入溴化物，搅拌后沉淀回收TlBr，即得TlBr粗品；

S8)向所述TlBr粗品中加入乙醇，回收TlBr乙醇溶液；

S9)对所述TlBr乙醇溶液进行干燥，即得TlBr晶体。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1)中，粉碎后硫酸灰渣的粒径≤0.08mm，硫酸灰渣与硫酸废水的重量比为1：1.2～1.5，硫酸灰渣和硫酸废水搅拌振荡的时间为24～30h，硫酸废水的pH值1～2。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2)中，步骤S1)残留的滤渣与硫酸废水的重量比为1：1.2～1.5，步骤S1)残留的滤渣和硫酸废水搅拌振荡的时间为3～6h，硫酸废水的pH值1～2。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S5)中，所述碱性试剂为石灰水；在步骤S6)中，所述硫酸废水的pH值1～2，所述底泥粉与所述硫酸废水的重量比为1：5～9，所述酸性试剂为硫酸。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S8)中，所述乙醇与所述TlBr粗品的重量比为1:1。

6.一种溴化铊的制备方法，其特征在于，包括如权利要求1～5任一所述的溴化亚铊的制备方法；将制得TlBr晶体溶于乙醇后再加入液溴，即制得TlBr₃。