[发明专利]一种制备维生素C钙盐的方法在审
申请号: | 201810264869.5 | 申请日: | 2018-03-28 |
公开(公告)号: | CN108276368A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 沈连杰 | 申请(专利权)人: | 安徽泰格生物技术股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 233000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重量份 维生素C 维生素C钙盐 碳酸钙 完全溶解 制备 澄清 无氧环境 不溶物 收率 水中 保温 过滤 生产 | ||
本发明涉及一种制备维生素C钙盐的方法,所述方法包括以下步骤:1)将10~15重量份的维生素C加入20~50重量份水中,完全溶解后,在20~75℃的温度下,逐渐加入0.5~3重量份的碳酸钙,反应至溶液澄清;2)保持步骤1)所述的温度,在步骤1)澄清后的溶液中再加入10~15重量份的维生素C,待维生素C完全溶解后,再逐渐加入2~5重量份的碳酸钙;无氧环境下,保温20~70min,调节pH值至4~6.5;过滤不溶物、结晶,分离,干燥,即得。本发明有效的提高了生产的收率,降低了生产的成本,更加有利于工业生产。
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种制备维生素C钙盐的方法。
背景技术
维生素C钙盐是一种很有发展前途的天然可代谢抗氧化剂,其防腐抗氧化效果大大超过维生素C,也是一种生物钙源的补充剂。目前常规的生产维生素C钙盐的收率较低,普遍低于90%,给生产厂家造成较大的损失,也是资源的浪费。因此需要提供一种高收率维生素C钙盐的制备方法
发明内容
本发明的目的在于,提供一种能提高原料利用率,维生素钙盐生产收率的方法。本申请采用两步投料法,改变原料的投料顺序以及用量,所述方法具体包括如下步骤:
1)将10~15重量份的维生素C加入20~50重量份水中,完全溶解后,在20~75℃的温度下,逐渐加入0.5~3重量份的碳酸钙,反应至溶液澄清;
2)保持步骤1)所述的温度,在步骤1)澄清后的溶液中再加入10~15重量份的维生素C,待维生素C完全溶解后,再逐渐加入2~5重量份的碳酸钙;无氧环境下,保温20~70min,至pH值为4~6.5;过滤、结晶,即得。
优选地,所述步骤1)中维生素C与水的添加质量比为1:1.2~1.5;更优选为1:1.4~1.5。
所述步骤1)中维生素C与碳酸钙的添加质量比为3~5:1;更优选为3.2~3.4:1。
优选地,所述步骤2)中维生素C与碳酸钙的添加质量比为10~12:4~5;
优选地,所述步骤1)和所述步骤2)中维生素C的添加量为1:1。
优选地,所述步骤1)和所述步骤2)中碳酸钙的添加量为1:3.2~3.7。
优选地,所述温度为25-65℃。
优选地,所述步骤2)中保温的时间为30~60min,更优选为40-60min。
优选地,所述pH值为5.0-6.0。
优选地,所述结晶具体为:在过滤后的反应液中加入50-200重量份的甲醇,降温至-2~5℃进行结晶。
本发明所述结晶后还包括:将晶浆液进行分离,获得的滤饼采用甲醇洗涤;洗涤后真空干燥,即得所述维生素C钙盐。
本发明提供一种优选方案,所述方法包括如下步骤:
1)将10重量份的维生素C加入28~30重量份水中,完全溶解后,在25-65℃的温度下,逐渐加入1.25~1.5重量份的碳酸钙,反应至溶液澄清;
2)保持步骤1)所述的温度,在步骤1)澄清后的溶液中再加入10重量份的维生素C,待维生素C完全溶解后,再逐渐加入4~5.1重量份的碳酸钙;无氧环境下,保温40-60min,至pH值为5.0-6.0;过滤、结晶,即得。
本发明所述的方法可将维生素C钙盐的生产收率稳定在90以上,有利于工业化生产。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
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