[发明专利]一种提高金刚石生长过程中二次形核的方法

说明书

本发明涉及一种提高金刚石生长过程中二次形核的方法，该方法通过调节等离子体激发功率控制金刚石膜表面温度升高或降低，实现了金刚石膜“正常生长‑二次形核‑正常生长”的周期性沉积过程。该方法可以简单、快速的促进金刚石的二次形核，显著提高金刚石的二次形核率。

技术领域

本发明涉及金刚石技术领域，具体涉及一种通过周期性调节沉积温度提高金刚石生长过程中二次形核的方法。

背景技术

金刚石具有诸多优异的物理化学性能，越来越多的应用于摩檫学、场发射设备、电化学、保护性光学窗口等工业领域，已经成为最具研究价值的材料之一。金刚石膜一般通过化学气相沉积方法(CVD)制造，利用CVD技术沉积金刚石的过程中，金刚石形核是最关键的一步。金刚石形核包括初始形核和二次形核，对二次形核的研究主要是针对沉积纳米金刚石膜而言。纳米金刚石膜不仅具备传统金刚石膜所拥有的优异物理机械性能，而且其表面平整光滑，粗糙度和摩擦系数较低，不需要经过昂贵又耗时的抛光过程，在耐磨材料、电化学电极、光学器件、传感器、微机电系统等领域有很大的应用潜力。

通常来说，在沉积金刚石膜的过程中，高的二次形核率的获得主要是通过降低氢气在H₂/CH₄中的比例实现的，也可以通过添加辅助性气体(例如氩气和氮气)实现。此外，在基片加偏压也是一种提高二次形核的有效方法。以上方法虽然能提高金刚石的二次形核，但也会导致非金刚石相的增多，导致金刚石整体品质下降。本发明通过不断循环提高温度，使氢等离子体活性增加，促进对非金刚石相的刻蚀从而提高金刚石品质。

在等离子体化学气相沉积(PCVD)制备金刚石膜的过程中，气体被激发(微波、加热等)产生等离子体，等离子体的温度随着吸收能量的增多而迅速升高，衬底温度受等离子体温度的影响，也会随等离子体温度的迅速升高而升高。姜宏伟等人的研究(姜宏伟,孔德贵,刘力,等.人工干预二次形核研究[J].真空,2013,50(3):79-83.)表明了可以通过间歇式改变工作电压来改变衬底温度和等离子体的能量状态，从而达到促进二次形核的目的，但是这种方法会受到气压、温度和人为调节方式等多方面因素的影响，导致促进二次形核的成功率较低，效率不高。钟国仿等人(钟国仿,申发振,唐伟忠,等.基片温度对直流电弧等离子体喷射沉积金刚石膜的影响[J].北京科技大学学报,1999,21(4):353-356.)研究了基片温度对金刚石膜中非金刚石碳含量的影响，但未对非金刚石碳含量与二次形核的关系进行相关阐述，理论上讲二次形核的产生会在一定程度上导致非金刚石碳的产生，但是非金刚石碳的生成也会导致金刚石质量的下降。

本发明提供的方法所受影响因素较少，调高温度能够在已经生长的金刚石晶面上快速形核，然后再调到正常温度让已经形核的小晶粒长大，循环几次就会得到较高的二次形核率。此外提高温度氢等离子体的活性也会增加，可以有效刻蚀非金刚石相，提高金刚石质量。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足，提供一种提高金刚石生长过程中二次形核的方法，该方法通过周期性调节等离子体激发功率使得金刚石膜表面温度呈现周期性的变化，快速促进金刚石二次形核，大大提高了金刚石的二次形核效率，为后期表面平整、光滑的金刚石膜的生长奠定了良好基础。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种提高金刚石生长过程中二次形核的方法，具体如下：利用PCVD技术制备金刚石膜时，首先在正常沉积温度T₁下生长一段时间得到金刚石膜；然后调节等离子体激发功率使得金刚石膜表面温度升高并稳定在T₂，维持一段时间以便促进金刚石二次形核；之后通过调节等离子体激发功率使得金刚石膜表面温度在T₁和T₂之间循环变化，直至金刚石膜生长完成。

上述方案中，T₁的取值范围为500-900℃，T₂的取值范围为1100-1200℃。