[发明专利]一种低温液相法选择性回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法

说明书

本发明提供了一种液相法回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法，所述方法包括以下步骤：(1)向废旧磷酸铁锂正极材料中加入浸出剂，进行液相浸出，得到浆料；(2)将步骤(1)所述浆料固液分离得到富锂溶液与磷酸铁渣。本发明提供的低温液相法选择性回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法可以对废旧磷酸铁锂正极材料中的锂选择性提取，而不同步提取其中的磷与铁，锂的选择性在98％以上，锂的浸出率在95％以上，以得到的富锂溶液制得的碳酸锂产品纯度大于98.5％；本发明提供的方法过程简单，成本低廉，清洁环保，无废水及废气排放。

技术领域

本发明属于资源回收技术领域，涉及一种回收正极材料中锂的方法，尤其涉及一种低温液相法选择性回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法。

背景技术

磷酸铁锂正极材料(简称LFP)因其原料来源丰富、价廉、无毒、理论容量高、安全性高、热稳定性好以及循环性能好等优点备受关注，是锂离子动力电池的发展方向。随着磷酸铁锂动力电池使用量的增加，废旧磷酸铁锂电池的处置将成为新能源领域的关键环节。废旧电池正极材料若得不到安全处理，将对环境和公共安全产生巨大的危害。目前常规做法主要将电池经放电、拆解后回收外皮及正负极集流体中的金属单质，对于回收价值最大的正极材料无合理的回收手段。废旧磷酸铁锂电池正极材料中含有的锂元素为国家战略金属，同时也是紧缺资源，对外依存度大，实现正极材料中锂的清洁回收具有重要意义。

磷酸铁锂正极材料中的有价元素主要为锂，然而目前技术为提取锂需将磷酸铁锂废正极材料在酸性介质中全部溶解，溶解液用氢氧化钠中和以沉淀杂质，对净化液采用碳酸钠沉淀制备碳酸锂。该路线的可实现锂的高值回收，但未流程复杂，辅助材料使用量大，残渣及废液产生量大，严重污染环境。

CN 103280610 A公开了一种酸碱浸出法回收磷酸铁锂废旧电池正极废片中铝、铁和锂的方法。该方法先拆下磷酸铁锂电池正极，先用碱溶解，过滤后，滤渣用混合酸液溶解，使得铁以磷酸铁沉淀形式存在并与炭黑等杂质与含锂溶液分离。含锂溶液可加入95℃饱和碳酸钠溶液，沉淀得到碳酸锂。含铁沉淀中加入酸浸出铁离子，再加入碱液调节pH值得到Fe(OH)₃。但是，所述方法先用碱后用酸分解磷酸铁锂正极材料，流程复杂，处理成本高；同时，铁以磷酸铁的形式沉淀后与炭黑等杂质混合作为废渣排出，未将其产品化，造成铁、磷资源的浪费。

因此，开发一种选择性高，浸出率高的回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法，对于本领域意义重大。

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种低温液相法选择性回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法，所述方法将废旧磷酸铁锂正极粉在水溶液中进行浸出，其中的锂被选择性置换至液相，磷与铁仍存在于固相，从而实现废旧磷酸铁锂正极材料中锂的选择性提取。所述方法可以达到很高的锂浸出率和锂选择性。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种液相法回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)向废旧磷酸铁锂正极材料中加入浸出剂，进行液相浸出，得到浆料；

(2)将步骤(1)所述浆料固液分离得到富锂溶液与磷酸铁渣。

本发明提供的液相法回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法可以在低温下进行，并且锂的选择性较高。本发明提供的液相法回收废旧磷酸铁锂正极材料中锂的方法的基本原理为具有氧化性的浸出剂在溶液中将磷酸铁锂中的亚铁离子被氧化为三价，三价铁与磷酸根形成稳定的磷酸铁结构，锂离子被释放至浸出液中。浸出液即为富锂溶液，杂质含量极低，可经简单步骤制备碳酸锂产品。

以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。