[发明专利]一种应用于沼气脱碳纯化固体吸附材料的制备方法有效
申请号: | 201810266503.1 | 申请日: | 2018-03-28 |
公开(公告)号: | CN108404883B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 蒋建国;孟园;徐一雯;颜枫;高语晨 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C10L3/10 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 沼气 脱碳 纯化 固体 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.一种应用于沼气脱碳纯化固体吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)NKA-9的预处理:将NKA-9装填于树脂柱中,用去离子水以2BV/h的流速清洗,1BV为1个树脂柱体积,直至出水没有白色浑浊为止;后用0.2mol/L的HNO3溶液浸泡3~4h;后用去离子水以2BV/h的流速清洗直至出水pH为中性;清洗后的NKA-9在105℃烘箱中干燥,直至重量不再发生变化;
2)有机胺负载至NKA-9上:称取0.8~2.0g的BPEI,加入30mL的无水甲醇作为溶剂,在室温下以350rpm的转速磁力搅拌直至BPEI全部溶解;称取2.0g预处理后的NKA-9,倒入BPEI溶解液中,再加入10mL无水甲醇冲洗落在容器壁上的NKA-9;体系于50℃下以350rpm的转速磁力搅拌5~8h,直至溶剂全部挥发;后将残余物放于真空干燥箱中,于70℃下真空干燥8h,压力1mmHg,得到固体吸附材料;
所述的有机胺是分子量Mw为1000~2000Da的支链状聚乙烯亚胺BPEI(Branchedpolyethyleneimine)。
2.根据权利要求1所述的一种应用于沼气脱碳纯化固体吸附材料的制备方法,其特征在于:所述的NKA-9是一类以二乙烯苯为骨架结构的极性树脂。
3.根据权利要求1所述的一种应用于沼气脱碳纯化固体吸附材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)根据具体操作条件选择BPEI和NKA-9的质量比,以获得不同BPEI负载量的固体吸附材料,具体操作条件包括吸附温度和沼气中CO2含量,BPEI和NKA-9的称取质量比为0.4~1.0。
4.根据权利要求1所述的一种应用于沼气脱碳纯化固体吸附材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中无水甲醇的用量也需要进行控制,无水甲醇需在添加BPEI后和添加NKA-9后分两次加入,分别用于溶解BPEI和冲洗残留在容器壁上的NKA-9,两次添加的体积根据NKA-9的添加量而定,具体用量分别为:15.0mL甲醇/g载体和5.0mL甲醇/g载体。
5.根据权利要求1所述的一种应用于沼气脱碳纯化固体吸附材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)制备的固体吸附材料易于吸附空气中的CO2和水蒸气,因此在真空干燥的条件下室温保存。
6.根据权利要求1所述的一种应用于沼气脱碳纯化固体吸附材料的制备方法,其特征在于:根据材料的热失重测试,制备得到的所述固体吸附材料能够承受250℃以下的操作条件。
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