[发明专利]一种由VO2纳米片层包围的空心球及薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种由VO₂纳米片层包围的空心球制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配置乙醇和去离子水的混合溶液，将钒前躯体溶解到混合溶液中，用细胞粉碎仪处理混合溶液，得到混合溶液A；

2)在步骤1)得到的混合溶液A中加入乙二醇，磁力搅拌溶液均匀后加入还原剂，继续搅拌后转移至高压反应釜中进行水热反应，得到反应液，将反应液中的上清液倒出，得到反应产物；

3)将步骤2)得到的反应产物分别用去离子水和无水乙醇离心清洗，然后在真空烘箱中烘干，得到粉末产物；

4)将步骤3)得到的粉末产物在惰性气氛下进行热处理，制得粉末B，为一种由VO₂纳米片层包围的空心球。

2.根据权利要求1所述的一种由VO₂纳米片层包围的空心球制备方法，其特征在于，步骤1)中乙醇和去离子水的体积比为(1～6)：1，钒前躯体在溶液中的浓度为0.025～0.1mol/L，用细胞粉碎仪处理混合溶液使钒前躯体充分溶解，得到混合溶液A；钒前躯体选用包含+5价钒的钒盐，包括：偏钒酸铵(NH₄VO₃)、偏钒酸钠(NaVO₃)、焦钒酸钠(Na₄V₂O₇)。

3.根据权利要求1所述的一种由VO₂纳米片层包围的空心球制备方法，其特征在于，步骤2)中乙二醇的体积为混合溶液A体积的2.5～14.5％，还原剂在溶液中的浓度为0.064～0.128mol/L；高压反应釜的内衬为聚四氟乙烯，高压反应釜的填充度为50～80％，水热反应的温度为180～220℃，反应时间为20～28h；

还原剂选用还原性的酸，包括：甲酸(H₂CO₂)、草酸(H₂C₂O₄)、乳酸(C₃H₆O₃)、苹果酸(C₄H₆O₅)。

4.根据权利要求1所述的一种由VO₂纳米片层包围的空心球制备方法，其特征在于，步骤3)中反应液分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗3次，其中每一次清洗，反应产物与去离子水的体积比为1：(10～15)，反应产物与无水乙醇的体积比为1：(5～10)；在真空烘箱中烘干时，烘干温度为50～100℃，烘干时间为7～12h。

5.根据权利要求1所述的一种由VO₂纳米片层包围的空心球制备方法，其特征在于，步骤4)热处理温度为300～450℃，时间为1～3h。

6.一种根据权利要求1-5任意一项所述方法制得的一种由VO₂纳米片层包围的空心球，其特征在于，所述空心球直径为400～2000nm，空心球外表面附着有纳米片层，纳米片层长度为50～100nm，宽度为30～60nm，厚度为5～7nm。

7.一种基于权利要求1-5任意一项所述方法的VO₂薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将粉末B分散到去离子水中，加入分散剂和聚氨酯，常温下进行磁力搅拌，得到复合物C；

(2)将复合物C旋涂到石英玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯表面并干燥，得到目标薄膜。

8.根据权利要求7所述的一种VO₂薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)加入分散剂和聚氨酯的体积比为1：(10～20)，常温下磁力搅拌3～5h。

9.根据权利要求7所述的一种VO₂薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中干燥温度为80～100℃，干燥时间1～2min。

10.一种根据权利要求8或9所述方法制得的VO₂薄膜，其特征在于，所述VO₂薄膜为一种由VO₂纳米片层包围的空心球所制备的薄膜，其中空心球直径为400～2000nm，空心球外表面附着有纳米片层，纳米片层长度为50～100nm，宽度为30～60nm，厚度为5～7nm。