[发明专利]利用硫酸烧渣制取电池级无水磷酸铁的方法

说明书

一种利用硫酸烧渣制取电池级无水磷酸铁的方法，包括如下步骤：将磷酸铁生产中含有盐酸的洗涤水送入电解槽，得到氯气；将氯气通入黄磷水中，被黄磷水吸收，得到磷酸和盐酸的混合物；将磷酸和盐酸的混合物与硫酸烧渣反应，得到粗品磷酸铁；本发明中，一次洗涤水中的盐酸通过电解反应后，氯离子生成氯气，氯气与黄磷水反应生成磷酸和盐酸的混合物，磷酸和盐酸的混合物再与硫酸烧渣生成粗品磷酸铁，从而将硫酸烧渣变废为宝，且避免氯离子的排放污染环境，阳离子则与氢氧根结合形成沉淀排出，避免了阳离子浓度的不断增加，使得经过电解处理的一次洗涤水可以循环利用，实现了洗涤水的零排放，同时将工艺过程中盐酸循环利用，实现了氯离子的零排放。

技术领域

本发明涉及磷酸铁制备技术领域，特别涉及一种利用硫酸烧渣制取电池级无水磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁可用做制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的铁源，但其成本较高，仅磷酸铁就占到原料成本的近半，必须大幅度降低磷酸铁的成本，以高性价比来满足市场需求。硫酸烧渣为硫铁矿焙烧提取硫后排出的残渣。铁是烧渣中主要可利用成分。目前，硫酸烧渣的综合利用并不理想，除了少部分用作炼铁和建筑材料外，大部分采用堆填处理，造成了资源的浪费、环境的污染。而将硫酸烧渣作为制备磷酸铁的原料，未见有报道。磷酸铁生产过程中需要对其进行洗涤，洗涤水中含有低浓度的盐酸和一些氯化盐，如不处理，洗涤水不能循环使用，由于盐酸、氯化盐浓度低，难以采用常规的方法处理，如采用中和置换法，即采用大量石灰与废盐酸发生中和反应。采用该方法处理废水中的盐酸，处理成本高，而回收价值很低，还会产生大量废水，污染环境，直接排放不仅造成资源浪费，还会对环境造成一定的影响，尤其是氯离子对环境的污染尤为突出, 磷酸铁含有一定量的游离水和结晶水，通常的处理方法为先采用闪蒸干燥，然后用电炉烘焙，这种方法生产速度慢，烘焙电耗大。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能利用硫酸烧渣制备磷酸铁，且能有效回收利用磷酸铁洗涤水中的盐酸及洗涤水，满足污染物零排放，尤其是氯离子零排放，且磷酸铁焙烧节能、快速的利用硫酸烧渣制取电池级无水磷酸铁的方法。

一种利用硫酸烧渣制取电池级无水磷酸铁的方法，包括如下步骤：步骤一：将硫酸烧渣与第二磷酸反应，以得到粗品磷酸铁，其中第二磷酸的质量百分浓度为20～80%；

步骤二：将粗品磷酸铁用第二盐酸溶解，并过滤得到清液和滤渣，其中第二盐酸的质量百分浓度为20～30%；

步骤三：将所述清液蒸馏，以得到气态氯化氢与磷酸铁结晶产物；

步骤四：将气态氯化氢冷凝，得到第四盐酸，将第四盐酸精馏得到第二盐酸，将本步骤中得到的第二盐酸返回至步骤二中，用以溶解粗品磷酸铁，其中第四盐酸的质量百分浓度为小于5%；

步骤五：将磷酸铁结晶产物用二次洗涤水水洗，得到精制磷酸铁以及一次洗涤水，其中，所述一次洗涤水为含有质量百分浓度为1～5%第一盐酸的洗涤水，所述一次洗涤水内还含有氯化盐，该氯化盐的阳离子对应的氢氧化物不溶于水，二次洗涤水为去除氯化物的一次洗涤水；

步骤六：将一次洗涤水送入电解装置电解，以得到氯气、氢气、氢氧根沉淀物、二次洗涤水，将氢气从氢气排放口排放，将氢氧根沉淀物从电解槽排出，将二次洗涤水返回至步骤五，用以洗涤磷酸铁结晶产物，二次洗涤水再转变为一次洗涤水；

步骤七：将所述氯气通入黄磷水中，并被黄磷水吸收，以得到第一磷酸和第三盐酸的混合物；

步骤八：将第一磷酸和第三盐酸的混合物返回至步骤一中，用以与硫酸烧渣反应；