[发明专利]一种萃取精馏分离三聚甲醛的方法

说明书

本发明提供了一种萃取精馏分离三聚甲醛的方法，该方法是以一种或几种离子液体的组合为萃取剂，通过萃取精馏从三聚甲醛水溶液中提纯分离三聚甲醛；其中，所述萃取剂与三聚甲醛水溶液的质量比为0.1‑20:1；所述分离过程的温度为90‑200℃。本发明所提供的萃取精馏分离三聚甲醛的方法能够打破三聚甲醛与水的共沸点，并且所用离子液体萃取剂的饱和蒸气压低，其完全存在于液相中，不会随三聚甲醛逃逸到气相中；同时，所用离子液体萃取剂的热稳定性较好，在长时间、高温条件下不会发生热解。

技术领域

本发明涉及一种萃取精馏分离三聚甲醛的方法，属于三聚甲醛分离技术领域。

背景技术

三聚甲醛是一种重要的化工产品，其广泛应用于制备无水甲醛、杀虫剂、成型材料、粘结剂、消毒剂等产品，尤其在制备聚甲醛工程塑料时，需要较高纯度的三聚甲醛原料，而快速增长的国民经济对聚甲醛工程塑料的需求与日俱增，因此，提供更多纯度较高的三聚甲醛已经成为本领域亟需解决的技术问题。

三聚甲醛是甲醛通过反应精馏合成的，反应精馏的气相馏出物中主要包含三聚甲醛、水、甲醛及其他杂质，目前工业上主要有三种方法可以实现从上述体系中提纯三聚甲醛：即减压蒸馏工艺、结晶工艺和萃取工艺。三聚甲醛与水存在共沸点，共沸组成为69.8％三聚甲醛及30.2％水，通过减压蒸馏可以打破三聚甲醛与水的共沸点，但是减压蒸馏对蒸馏设备和控制系统要求较高。结晶工艺与萃取工艺能耗大，且不能连续操作，不适合工业连续大规模生产。综上，目前工业上使用的精制三聚甲醛的方法都存在很大的问题。

工业上打破共沸点常用的有机萃取剂，如二甲基亚砜和二甲基甲酰胺，其沸点都在200℃左右，在萃取精馏过程中其会存在严重蒸发损耗，有机萃取剂也会存在于气相馏出物中，进而降低了三聚甲醛的分离效率；同时有机溶剂在持续高温的工业条件下，热稳定性较差，会逐渐热分解。

因此，提供一种新的萃取精馏分离三聚甲醛的方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种萃取精馏分离三聚甲醛的方法。

为达到上述目的，本发明提供一种萃取精馏分离三聚甲醛的方法，该方法是以一种或几种离子液体的组合为萃取剂，通过萃取精馏从三聚甲醛水溶液中提纯分离三聚甲醛；

其中，所述萃取剂与三聚甲醛水溶液的质量比为0.1-20:1；

所述分离过程的温度为90-200℃。

在一具体实施方式中，优选地，所述萃取剂与三聚甲醛水溶液的质量比为1-10:1。

在一具体实施方式中，优选地，所述离子液体为中性离子液体或者碱性离子液体。

在一具体实施方式中，优选地，所述离子液体的阳离子包括

及中的一种或几种的组合；

其中，R、R₁、R₂为烷基。

在一具体实施方式中，优选地，所述离子液体的阴离子包括Cl^-、Br^-、NO₃^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、CH₃SO₃^-、CF₃SO₃^-、苯磺酸根、对甲基苯磺酸根、对氯苯磺酸根、对硝基苯磺酸根、双三氟甲基磺酰亚胺根及磷酸酯类阴离子中的一种或几种的组合。

其中，磷酸酯类阴离子的结构式如式1所示；