[发明专利]一种从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法

权利要求书

1.一种从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步、萃取：将有机相依次与水相料液和洗涤剂接触进行分馏萃取，钼萃入有机相中，获得负载纯钼的有机相，钨留在萃余液中，获得纯钨酸铵溶液，其中，所述水相料液为经硫代化处理的含钼钨酸铵料液，所述洗涤剂为碳酸氢铵-碳酸铵混合溶液，且所述洗涤剂的pH值在8.5～10.0之间，所述有机相由复合萃取剂、改质剂和稀释剂组成，所述复合萃取剂由甲基三烷基铵的碳酸盐和甲基三烷基铵的碳酸氢盐组成，其中烷基为C8～C12的烷烃基，所述改质剂为C8～C12的高碳醇，所述稀释剂为磺化煤油、260号溶剂油、航空煤油或其他脂肪烃类有机物中的任一种；

第二步、氧化：将第一步获得的负载纯钼的有机相与双氧水溶液接触进行氧化处理，以使负载有机相中的硫代钼酸根转化为钼酸根；氧化处理后的有机相送入下一步反萃；氧化产生的水相用于配制双氧水溶液循环使用或处理外排；

第三步、反萃取：将第二步获得的氧化后有机相与碳酸氢铵-碳酸铵混合溶液接触进行多级逆流反萃取，获得的反萃液为纯钼酸铵溶液，反后有机相直接返回萃取重复使用；

所述碳酸氢铵-碳酸铵混合溶液中总碳浓度为1.0～3.5mol/L，总氮浓度为1.0～7.0mol/L。

2.如权利要求1所述的从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法，其特征在于，所述经硫代化处理的含钼钨酸铵料液中WO₃浓度不低于80g/L，Mo和WO₃的质量比在0.1～15％之间，总S^2-浓度为(1.33C_Mo+1～10)g/L，其中C_Mo为Mo的浓度，单位为g/L。

3.如权利要求1所述的从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法，其特征在于，所述有机相中复合萃取剂的体积百分比为5～15％，改质剂的体积百分比为20～40％，其余为稀释剂。

4.如权利要求1-3任一项所述的从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法，其特征在于，所述第一步的萃取步骤为分馏萃取过程，其中萃取段级数为2～10级，洗涤段级数为1～5级，萃取段有机相与水相料液的体积流量比为3:1～1:15，洗涤段有机相与洗涤剂的体积流量比为5:1～10:1。

5.如权利要求1-3任一项所述的从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法，其特征在于，所述第二步的氧化处理是将负载纯钼的有机相与双氧水溶液混合进行反应，其中，负载纯钼的有机相与双氧水溶液的体积流量比为1:1～3:1，双氧水溶液中含3～10％的H₂O₂。

6.如权利要求1-3任一项所述的从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法，其特征在于，所述第三步的反萃取步骤为多级逆流过程，反萃级数为3～15级，氧化后有机相与碳酸氢铵-碳酸铵混合溶液的体积流量比为2:1～10:1。