[发明专利]一种HTPB基交联体系固化剂含量的测试方法有效
申请号: | 201810271367.5 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108507968B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 睢贺良;陈捷;郝晓飞;蔡忠展;张鹏;肖茜;于谦;银颖;陈建波;杨秀兰;罗观;孙杰 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | G01N21/3577 | 分类号: | G01N21/3577 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 刘兴亮;吴瑞芳 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 htpb 交联 体系 固化剂 含量 测试 方法 | ||
本发明提供了一种HTPB基交联体系固化剂含量的测试方法,包括:已知固化剂含量的样品制备与密度测试;已知固化剂含量的样品厚度测试;已知固化剂含量的样品红外光谱图测试,求解红外吸光度与固化剂含量的经验公式;切出厚度均匀的未知固化剂含量样品的薄膜,测定交联高分子的密度;带入红外吸光度与固化剂含量的经验公式计算未知固化剂含量样品的固化剂含量。本发明可以为浇注型装药和推进剂熟化之后的固化剂含量的变化规律研究提供技术手段,以便更好的掌握固化反应过程,有利于进一步对浇注工艺参数进行调整,也有利于研究宏观性能变化的机制。
技术领域
本发明涉及一种固化剂含量的测试方法,具体涉及一种HTPB基交联体系固化剂含量的测试方法,属于物质含量分析技术领域。
背景技术
目前国内外浇注装药比较常用的是较为优秀的液体高聚物预聚物端羟基聚丁二烯(HTPB),HTPB的固化剂一般为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)等异氰酸酯类物质,它们与HTPB线性分子(扩链剂参加)反应可形成网状大分子结构。
HTPB浇注型炸药和推进剂在后期贮存过程中固化剂往往未反应完全,没有发生反应的固化剂会持续发生进一步的缓慢化学反应,导致HTPB浇注型炸药和推进剂在生产后存在后固化现象,会造成装药发生缓慢收缩,对形状稳定性产生一定的影响,这将导致装药产生裂纹等损伤,影响安全性能;另外,贮存过程中粘结剂的后固化现象也会导致力学性能的劣化,使得装药的抗拉强度与抗压强度变低,影响装药的使用性能。
可见,测定HTPB基粘结剂体系的固化剂剩余含量,可以获得浇注体系的交联反应完成情况,对于浇注装药的熟化工艺和配方改进具有指导意义。
目前常用的固化剂含量测试方法是化学滴定法,但是对于交联之后高分子体系,因存在交联网状结构,很难溶解,造成无法对固化后的固化剂含量进行测定。因此,需要针对固化后的浇注HTPB粘结剂体系进行固化剂剩余含量的测试方法研究。
发明内容
本发明的目的在于针对HTPB基装药固化后的粘结体系中的固化剂剩余含量测定方法的缺失,提供了一种HTPB基交联体系固化剂含量的测试方法,以实现对固化后剩余固化剂含量的测定。
为解决上述的技术问题,本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
一种HTPB基交联体系固化剂含量的测试方法,其特征在于包括:
已知固化剂含量的样品制备与密度测试;
已知固化剂含量的样品厚度测试;
已知固化剂含量的样品红外光谱图测试,求解红外吸光度与固化剂含量的经验公式;
切出厚度均匀的未知固化剂含量样品的薄膜,
测定交联高分子的密度;
带入红外吸光度与固化剂含量的经验公式计算未知固化剂含量样品的固化剂含量。
更进一步的方案是:
已知固化剂含量的样品制备与密度测试,是至少制备三种不同固化剂含量的样品,采用不含-NCO基团(异氰酸酯基团)的能够良好溶解固化剂的有机溶剂对固化剂进行溶解稀释,稀释后得到不同固化剂含量的样品,并分别测试不同固化剂含量的样品的密度。
更进一步的方案是:
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