[发明专利]一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，以全氟烷基碘和烯烃为反应底物，在引发剂及助剂存在下进行加成反应，其特征在于，所述的引发剂与烯烃同时逐步加入到混有助剂的全氟烷基碘溶液中，控制自由基的产生与加成反应同步，最终获得所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃；

所述的助剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫化钠、硫氢化钠及各自水合物的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，所述的全氟烷基碘通式为R_fI，R_f为C₄～C₈的直链全氟烷基；所述的烯烃为C₄～C₁₂的直链末端烯烃或C₄～C₈的直链末端二烯烃。

3.根据权利要求2所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，全氟烷基碘与直链末端烯烃摩尔比为1:1.05～2.00；全氟烷基碘与直链末端二烯烃摩尔比为1:0.50～0.52。

4.根据权利要求1所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，将所述引发剂与烯烃混合均匀后再逐步加入到含有助剂的全氟烷基碘溶液中，控制加入时间为0.5～3小时，加完之后保温反应0.5～3h。

5.根据权利要求1所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，用水溶解所述的引发剂，配成包含引发剂的水溶液，再将包含引发剂的水溶液与烯烃在相同时间内同时逐步加入到含有助剂的全氟烷基碘溶液中，控制加入时间0.5～3小时，加完之后保温反应0.5～3h；

所述的水的用量与全氟烷基碘的摩尔比为1:4～1:8。

6.根据权利要求1所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。

7.根据权利要求1或6所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，全氟烷基碘与引发剂摩尔比为1:0.005～0.05。

8.根据权利要求1所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，所述的助剂的摩尔量为全氟烷基碘的0.5～2.5倍。

9.根据权利要求8所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，所述的助剂的摩尔量为全氟烷基碘的1.0～1.5倍。

10.根据权利要求4或5所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，所述的加成反应温度为60～110℃；

所述的加入时间为1～2h，加完之后保温反应1～2h。

11.根据权利要求10所述的高纯度直链全氟烷基碘代烷烃的制备方法，其特征在于，加成反应温度为80～100℃。