[发明专利]一种2,3-二溴丁二酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种2,3‑二溴丁二酸的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：1)将富马酸加入氢溴酸的水溶液中，充分混合，得混合液；2)将步骤1)所述的混合液置于真空度为‑0.01MPa～‑0.1MPa、温度为20～90℃的环境下；向所述混合液中缓慢滴加溴素形成反应体系，并在滴加溴素的同时循环雾化反应体系；3)当所述反应体系的压力为0～0.05Mpa时，停止滴加溴素；升温至50～100℃，保温1～10h，即得。本发明所述的制备方法使反应物料充分接触，大大提高了溴素的利用率高，并且缩短了反应时间，提高了反应收率，降低了生产成本；该方法具有安全、环保、高效，值得大力推广。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种2,3-二溴丁二酸的制备方法。

背景技术

2,3-二溴丁二酸，又称α,β-二溴琥珀酸，英文名为2,3-Dibromosuccinic acid，CAS号为526-78-3，分子式为C4H2Br2O4，用于有机合成，其中一个主要用途是用做生物素合成中间体。

已有的采用液溴溴化制备2,3-二溴丁二酸的工艺，反应收率比较低，最高仅为80％，原因是生成了许多其它副产物，如：单溴苹果酸、酒石酸和其他一些未知杂质。而且剧烈的反应条件也可能导致反应选择性差。

因此，需研制一种环境友好、操作方便且收率高的制备2,3-二溴丁二酸的方法，来替代已有的采用液溴溴化制备2,3-二溴丁二酸的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,3-二溴丁二酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题；该制备方法对环境友好、操作方便、易于工业化生产且反应收率高。

所述制备方法包括以下步骤：

1)将富马酸加入氢溴酸的水溶液中，充分混合，得混合液；

2)将步骤1)所述的混合液置于真空度为-0.01MPa～-0.1MPa、温度为20～90℃的环境下；向所述混合液中缓慢滴加溴素形成反应体系，并在滴加溴素的同时循环雾化反应体系；

3)当所述反应体系的压力为0～0.05Mpa时，停止滴加溴素；升温至50～100℃，保温1～10h，即得。

所述反应体系具体是指，包含混合后的富马酸和氢溴酸的水溶液，以及持续滴加的溴素。

本发明进一步提出的，步骤1)中，所述氢溴酸的水溶液的浓度为5％～48％；优选为10％～40％，更优选为10％。所述浓度指质量比。

本发明进一步提出的，所述富马酸与所述氢溴酸的摩尔比为1:2～4；

所述富马酸与所述溴素的摩尔比为1：1～1.25。

本发明进一步提出的，所述充分混合为高剪切混合；

优选地，所述高剪切混合具体为1800～2900rpm的速率混合1～2h。

本发明进一步提出的，所述步骤2)中的真空度为-0.05MPa～-0.08MPa，温度为70～80℃。

本发明进一步提出的，采用溴素的滴加速率来控制反应体系的压力。所述溴素的滴加速度为每小时5～60L；优选为每小时20～60L。

本发明进一步提出的，步骤3)中，所述压力为0.02MPa～0.04MPa。

本发明进一步提出的，所述升温的温度为75～80℃，保温的时间为2～3h。

本发明进一步提出的，所述步骤3)保温处理后，还包括结晶、分离、干燥；

优选地，所述结晶采用梯度降温结晶；具体为：每小时降温6～10℃，降温至-2～0℃。

本发明提供一种优选方案，包括以下步骤：