[发明专利]一种星型羧酸基两性离子化合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810272179.4 申请日: 2018-03-29
公开(公告)号: CN108409591B 公开(公告)日: 2021-02-19
发明(设计)人: 王晨;辛燕;王霞;杨通;杨晓武;费贵强 申请(专利权)人: 甘肃智仑新材料科技有限公司
主分类号: C07C229/16 分类号: C07C229/16;C07C227/04;C07C227/18;C01B32/194
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 张弘
地址: 745112 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 羧酸 两性 离子 化合物 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明属于分散剂制备技术领域,公开了一种星型羧酸基两性离子化合物及其制备方法和应用,可应用在石墨烯分散技术中。该分散剂通过以下步骤制备:在装有甲胺(或乙胺)水溶液和酸性催化剂的反应瓶中滴加定量的三羟甲基丙烷‑三(3‑吖丙啶基丙酸酯)反应液进行第一步氮丙啶开环反应;再向反应液中加入定量的氯乙酸钠反应液进行第二步羧基取代和季胺化反应,所得产物为一种含多羧酸基的星型两性分散剂。本发明所制备的星型两性分散剂,在其分子链上引入羧酸根离子,可使分散剂分子和石墨烯的结合体能够充分分散在水中,增强石墨烯粒子间的排斥作用,增加其分散效果。同时在分散剂分子链上引入季铵盐阳离子,增加了分散剂的水化能力和热稳定性。

技术领域

本发明涉及多季铵盐阳离子化合物制备技术领域,特别涉及一种星型羧酸基两性离子化合物及其制备方法和应用。

背景技术

氮丙啶类交联剂中的氮丙啶环结构存在较大的张力,活性较高,可与胺基、羧基及羟基反应形成具有星型结构或者网状结构的化合物,为了向该类化合物中引入含有两个季铵盐阳离子基团和两个磺酸基阴离子基团,使其具有乳化、分散、絮凝、润湿、发泡、铺展、渗透、润滑、抗静电以及杀菌等功能。

石墨烯是由sp2杂化碳原子相互连接形成单原子层厚度二维蜂窝状晶格结构的碳材料。石墨烯具有优异的电学、力学、热学和机械性能,有望在透明导电膜、复合材料、能源、传感器、生物技术、催化材料等领域得到广泛应用。石墨烯片层间有较强的范德华力,非常容易发生聚集,使其难溶于水及常用的有机溶剂,大大影响实际应用中石墨烯性能的发挥。因此,为了充分发挥其优良性质,制备均一、高稳定性的石墨烯分散体系是其在众多领域研究和应用的重要条件。

溶液超声剥离法是制备石墨烯最常见的方法,溶液超声剥离的方法是通过超声将石墨烯从石墨中剥离下来,并在分散剂的辅助下将石墨烯分散在溶液中。该方法原料价格低廉,得到的石墨烯缺陷含量低,而且可以大量制备。但是,由于石墨烯自身不溶于水、也缺乏有效的分散剂改善石墨烯在水中的分散性能,超声剥离得到的石墨烯容易重新聚集。这严重阻碍了溶液超声剥离方法在石墨烯宏量制备中的应用。因此,可以大幅度提高石墨烯在水溶液中的分散性能的分散剂的开发,是石墨烯大量制备中一个函待解决的问题。

发明内容

本发明以高活性的氮丙啶交联剂与活泼胺基反应形成具有独立的星型结构,再进行磺酸取代反应,获得一种结构新颖的星型羧酸基两性离子化合物。本发明的目的之一在于提供结构新颖的一种含多羧酸基的星型两性分散剂。本发明的目的之二在于提供该分散剂的制备方法。本发明的目的之三在于将该两性分散剂应用在石墨烯分散技术中。

为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种星型羧酸基两性离子化合物,其结构式为:

其中,R1-为-CH3或者-CH2CH3

一种星型羧酸基两性离子化合物的制备方法,包括以下步骤:

向甲胺或乙胺水溶液和酸性催化剂的中加入三羟甲基丙烷-三(3-吖丙啶基丙酸酯)反应液进行氮丙啶开环反应,在40~70℃反应5~7h;

在弱碱性条件下,向上述反应物中加入氯乙酸钠水溶液进行羧基取代和季胺化反应,在70~90℃反应8~14h;反应结束后除去不溶物质,浓缩反应液,用甲苯柱层析法纯化分离出产物,真空干燥至恒重便得产物。

在氮丙啶开环反应中,三羟甲基丙烷-三(3-吖丙啶基丙酸酯)和甲胺或乙胺摩尔比为1:3。

在氮丙啶开环反应中,所述的酸性催化剂为质量分数为85%的磷酸水溶液,其用量为原料总质量的1%。

在羧基取代和季胺化反应中,弱碱性条件pH=9~10,反应液用NaOH调至弱碱性。

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