[发明专利]一种功能性核壳型磁性固相萃取剂的制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种功能性核壳型磁性固相萃取剂的制备方法及应用，一、取Fe₃O₄纳米颗粒、无水乙醇、去离子水、正硅酸四乙酯、氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，常温下机械搅拌，然后洗涤、干燥得到表面含有氯丙基的Fe₃O₄@SiO₂；二、将Fe₃O₄@SiO₂、二甲基甲酰胺、劳氏紫和无水碳酸钾混合，超声分散后加热搅拌反应，反应结束后，收集固体产物，经洗涤干燥后得到功能化核壳型磁性固相萃取剂。本发明制得的磁性固相萃取剂和重金属离子之间存在多种相互作用力，对重金属离子具有良好的萃取效果，可实现水中重金属离子的快速分离及富集。

技术领域

本发明涉及纳米磁固相萃取材料技术领域，具体涉及一种功能性核壳型磁性固相萃取剂的制备方法及应用。

背景技术

固相萃取技术是目前常用的一种样品前处理技术，具有多种优点，如高的回收率和富集倍数、使用的高纯有毒有机溶剂量很少、无相分离操作、易于收集分析物组分、能处理小体积试样、操作简便、快速、易于实现自动化等。固相萃取的上述优点引起了人们的极大兴趣，并获得了广泛的使用。但是，传统的固相萃取技术中，存在背压高、分析速度慢等不足，或者需要过滤、离心等繁琐的分离操作，耗时费力，难以满足现代分析化学的要求。磁固相萃取技术是近年来兴起的一种样品前处理技术，该技术以磁性材料为固相萃取剂。在萃取过程中，磁性固相萃取剂可在外加磁场下方便地从溶液中回收。该技术不仅保留了传统固相萃取的优点，同时还具有分离快速、简便的特点，在重金属离子分离富集领域受到了人们的广泛关注。

磁性固相萃取剂的性能是该技术的关键核心，它决定了萃取的选择性、灵敏度和萃取量。目前常用的磁性固相萃取剂有Fe₃O₄、Fe₃O₄/GO、Fe₃O₄@SiO₂等。其中Fe₃O₄@SiO₂材料具有核壳结构，Fe₃O₄不直接接触溶液，具有较高的稳定性，同时具有较好的磁响应信号、易于功能化修饰等优点，以Fe₃O₄@SiO₂为载体的功能化磁性固相萃取剂的合成与制备引起了人们的广泛关注。但Fe₃O₄@SiO₂材料本身对重金属的固相萃取并不具有选择性。通过在Fe₃O₄@SiO₂表面引入特定的官能团，不仅能提高磁性材料在溶液中的分散性能，同时能够提高磁性材料对重金属污染物的萃取选择性和灵敏度。功能化磁性固相萃取剂的研发是目前该技术领域的研究热点之一。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种功能性核壳型磁性固相萃取剂的制备方法及应用，制得的磁性固相萃取剂和重金属离子之间存在多种相互作用力，对重金属离子具有良好的萃取效果，可实现水中重金属离子的快速分离及富集。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种功能性核壳型磁性固相萃取剂的制备方法，包括以下步骤：

一、取Fe₃O₄纳米颗粒、无水乙醇、去离子水、正硅酸四乙酯、氯丙基三乙氧基硅烷和氨水，常温下机械搅拌，然后洗涤、干燥得到表面含有氯丙基的Fe₃O₄@SiO₂；

二、将Fe₃O₄@SiO₂、N、N-二甲基甲酰胺、劳氏紫和无水碳酸钾混合，超声分散后加热搅拌反应，反应结束后，收集固体产物，经洗涤干燥后得到功能化核壳型磁性固相萃取剂。