[发明专利]一种高流动性石墨烯导电浆料的制备方法有效
申请号: | 201810272675.X | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN110322986B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 赵永彬;苏凯民;吴开付;马立军;殷玉强;张在忠 | 申请(专利权)人: | 山东欧铂新材料有限公司 |
主分类号: | H01B1/24 | 分类号: | H01B1/24;H01B13/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257088 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流动性 石墨 导电 浆料 制备 方法 | ||
1.一种具有高流动性的石墨烯导电浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将石墨分散液在超声的条件下进行剥离后,再分离,得到石墨烯纳米片;
所述石墨为经过预处理后的石墨;
所述预处理的步骤为:
A)将石墨和小分子插层剂进行反应后,得到插层石墨;
B)将上述步骤得到的插层石墨经过高温膨胀后,得到处理后的石墨;
所述超声的功率为600~3000W;
所述石墨分散液中的溶剂为水和与水互溶的有机溶剂;
所述与水互溶的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、甘油、丙酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种;
所述石墨分散液中不含有分散剂;
所述石墨烯纳米片的片径为1~20μm;
2)将上述步骤得到的石墨烯纳米片、分散剂和溶剂进行搅拌混合后,得到预浆料;
所述石墨烯纳米片的含碳量大于等于98%;
所述预浆料中,所述石墨烯纳米片的质量浓度为1%~10%;
3)将上述步骤得到的预浆料进行砂磨打浆后,得到石墨烯导电浆料;
所述石墨烯导电浆料的电导率大于等于40000 S/m;
所述石墨烯导电浆料的10s-1时粘度小于1500mPa·s。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨分散液中的石墨包括石墨粉、鳞片石墨、人造石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨中的一种或多种;
所述石墨分散液中石墨的质量浓度为0.5%~5%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述与水互溶的有机溶剂在所述石墨分散液中的质量浓度为30%~70%;
所述超声的时间为1~20h;
所述分离后还包括干燥步骤。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述剥离的方式包括搅拌、剪切、球磨和砂磨中的一种或多种;
所述石墨烯纳米片的厚度为小于等于5nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氯乙烯、聚丙烯、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种;
所述溶剂包括水、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种或多种;
所述预浆料中,所述分散剂的质量浓度为0.2%~10%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述砂磨为湿法砂磨;
所述砂磨的砂磨介质的尺寸为0.1~2mm。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述湿法砂磨为湿法超细砂磨;
所述砂磨介质包括硅酸锆珠、氧化锆珠、玻璃珠和钢珠中的一种或多种;
所述砂磨的次数为2~50次。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨的粒度为50~10000目;
所述石墨的碳含量大于等于70%;
所述小分子插层剂包括小分子高温可分解化合物;
所述反应的时间为10~30小时;所述反应的温度为0~40℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述小分子插层剂包括硫酸、硝酸、尿素、碳酸氢钠、碳酸二氢钠、碳酸氢二钠、草酸、磷酸、高氯酸、高碘酸和三氟甲磺酸中的一种或多种;
所述石墨与小分子插层剂的质量比为1:(1~5);
所述高温膨胀的温度为500~1200℃;
所述高温膨胀的时间为5~60秒 。
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