[发明专利]一种常压下制备氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料的方法有效

专利信息
申请号: 201810272681.5 申请日: 2018-03-29
公开(公告)号: CN110317572B 公开(公告)日: 2022-07-22
发明(设计)人: 奚洪亮;赵永彬;马立军;张在忠 申请(专利权)人: 山东欧铂新材料有限公司
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 257088 山东省东营市东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 压下 制备 氧化 石墨 复合材料 方法
【权利要求书】:

1.一种氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

A)将氧化石墨烯多元醇分散液、三价铁源、碱性调节剂、表面活性剂和促进剂经过混合后,得到混合溶液;

所述表面活性剂包括聚乙二醇、聚丙二醇和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种;

所述促进剂包括聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇的一种或多种;

B)在常压下,将上述步骤得到的混合溶液进行热反应后,得到氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料;

所述热反应为加热回流反应;

所述热反应的温度为160~200℃;

所述石墨烯/四氧化三铁复合材料中,纳米四氧化三铁的颗粒尺寸为100~300nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多元醇包括乙二醇、二乙二醇和丙三醇中的一种或多种;

所述三价铁源包括氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种;

所述碱性调节剂包括乙酸钠、丙酸钠、硫酸钠和柠檬酸钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯多元醇分散液的质量浓度为0.3‰~3%;

所述三价铁源与所述氧化石墨烯的质量比为(5~20):1;

所述碱性调节剂与所述氧化石墨烯的质量比为(10~50):1;

所述表面活性剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~5):1;

所述促进剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~10):1;

所述混合的时间为30~120min。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯多元醇分散液由以下方法制备得到:

将氧化石墨烯水溶液与多元醇混合,再除水后,得到氧化石墨烯多元醇分散液。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水溶液的质量分数为0.3‰~3%;

所述除水为旋蒸除水;

所述旋蒸除水的时间为30~180min;

所述旋蒸除水的温度为40~80℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)具体为:

A1)将氧化石墨烯多元醇分散液、三价铁源、碱性调节剂和表面活性剂经过搅拌混合后,得到混合液;

A2)向上述步骤的混合液中加入促进剂,进行超声搅拌后,得到混合溶液。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌混合的时间为30~120min;

所述超声搅拌的时间为30~90min。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热反应的时间为4~16h。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热反应后还包括后处理步骤;

所述后处理步骤包括分离、洗涤、干燥和粉碎中的一种或多种。

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