[发明专利]一种常压下制备氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料的方法有效
申请号: | 201810272681.5 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN110317572B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 奚洪亮;赵永彬;马立军;张在忠 | 申请(专利权)人: | 山东欧铂新材料有限公司 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 257088 山东省东营市东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压下 制备 氧化 石墨 复合材料 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将氧化石墨烯多元醇分散液、三价铁源、碱性调节剂、表面活性剂和促进剂经过混合后,得到混合溶液;
所述表面活性剂包括聚乙二醇、聚丙二醇和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种;
所述促进剂包括聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇的一种或多种;
B)在常压下,将上述步骤得到的混合溶液进行热反应后,得到氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料;
所述热反应为加热回流反应;
所述热反应的温度为160~200℃;
所述石墨烯/四氧化三铁复合材料中,纳米四氧化三铁的颗粒尺寸为100~300nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述多元醇包括乙二醇、二乙二醇和丙三醇中的一种或多种;
所述三价铁源包括氯化铁、硫酸铁和硝酸铁中的一种或多种;
所述碱性调节剂包括乙酸钠、丙酸钠、硫酸钠和柠檬酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯多元醇分散液的质量浓度为0.3‰~3%;
所述三价铁源与所述氧化石墨烯的质量比为(5~20):1;
所述碱性调节剂与所述氧化石墨烯的质量比为(10~50):1;
所述表面活性剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~5):1;
所述促进剂与所述氧化石墨烯的质量比为(1~10):1;
所述混合的时间为30~120min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯多元醇分散液由以下方法制备得到:
将氧化石墨烯水溶液与多元醇混合,再除水后,得到氧化石墨烯多元醇分散液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯水溶液的质量分数为0.3‰~3%;
所述除水为旋蒸除水;
所述旋蒸除水的时间为30~180min;
所述旋蒸除水的温度为40~80℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)具体为:
A1)将氧化石墨烯多元醇分散液、三价铁源、碱性调节剂和表面活性剂经过搅拌混合后,得到混合液;
A2)向上述步骤的混合液中加入促进剂,进行超声搅拌后,得到混合溶液。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌混合的时间为30~120min;
所述超声搅拌的时间为30~90min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热反应的时间为4~16h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热反应后还包括后处理步骤;
所述后处理步骤包括分离、洗涤、干燥和粉碎中的一种或多种。
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