[发明专利]一种合成溶剂蓝78的方法

说明书

本发明公开了一种溶剂蓝78的合成方法，其步骤为：以甲醇水溶液为反应溶剂，以脂肪醇聚氧乙烯醚为分散剂，以1,4‑二羟基蒽醌和一甲胺盐酸盐为主原料，以1,4‑二羟基蒽醌隐色体为引发剂或催化剂，经闭釜缩合反应得到目标产物溶剂蓝78。本发明以一甲胺盐酸盐代替易挥发液体一甲胺，不产生高浓度含氮废水；本发明所述的1,4‑二羟基蒽醌芳氨基化采用平平加O为分散剂，1,4‑二羟基蒽醌隐色体为催化剂，产品收率由传统的70％左右提升至91％以上。

技术领域

本发明涉及一种溶剂染料的合成方法，具体涉及一种溶剂蓝78的合成方法，属于化工染料的制造技术领域。

背景技术

溶剂蓝78，又称透明蓝GP，化学名，1,4-二(甲氨基)蒽醌，与分散蓝14的化学结构式相同，主要用于各种热塑性塑料、树脂和涤纶原浆的着色，也用于制造烟花。

溶剂蓝78的主要合成路线为：以1,4-二羟基蒽醌和一甲胺为主原料，将两者在锌粉的催化下进行缩合得到。目前该方法为国内外大多数企业所采用。但是该工艺存在许多的弊端，产品收率低，只有70％左右，产生的废水量大，含水量高，烘干时所需的能耗也比较大。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提出了一种合成溶剂蓝78的方法，该方法不含高浓度含氮废水，产品收率提升至90％以上，另外，该方法中由于加入了分散剂，使产品的含水量大大降低，烘干时的能耗也降低了不少，因此具有广阔的应用前景。

实现本发明目的的技术方案是：一种溶剂蓝78的合成方法，包括以下步骤：以甲醇水溶液为反应溶剂，以脂肪醇聚氧乙烯醚(平平加O)为分散剂，以1,4-二羟基蒽醌和一甲胺盐酸盐为主原料，以1,4-二羟基蒽醌隐色体为引发剂或催化剂，经闭釜缩合反应得到目标产物溶剂蓝78。其反应路线如下所示：

上述步骤中，甲醇水溶液中甲醇质量为50％～90％。

上述步骤中，1,4-二羟基蒽醌的投料量是甲醇水溶液质量的0.2～0.25倍。

上述步骤中，1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体的质量比为(4～6)：1。

上述步骤中，脂肪醇聚氧乙烯醚投料量是1,4-二羟基蒽醌质量的0.05～0.08倍。

上述步骤中，一甲胺盐酸盐的摩尔量是1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体总摩尔量的2.5～3倍。

上述步骤中，缩合反应温度为85～105℃；缩合反应时间为12～26h。

上述步骤中，缩合反应时，反应釜中的压力不超过2公斤。

与现有技术相比，本发明的优点是：

(1)以一甲胺盐酸盐代替易挥发液体一甲胺，不产生高浓度含氮废水。

(2)1,4-二羟基蒽醌芳氨基化采用平平加O为分散剂，1,4-二羟基蒽醌隐色体为催化剂。

(3)产品收率由传统的70％左右提升至91％以上。

具体实施方式

以下将给出具体的实施方式，用来对本发明做进一步的说明。

实施例1

将100g的甲醇、100g的水、40g的1,4-二羟基蒽醌和6.7g的1,4-二羟基蒽醌隐色体投入反应器，开启搅拌，10min后加入2g的平平加O和32.8g的一甲胺盐酸盐，密闭反应器，开始升温，至85℃开始保温，26h后反应结束，降至40℃以下，抽滤，热水洗涤，烘干，得47.1g的溶剂蓝78，收率91.2％。

实施例2