[发明专利]碱式氯化铜的生产方法

说明书

本发明公开一种碱式氯化铜的生产方法，包括如下步骤：将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别预热至43℃～55℃，再于碱式氯化铜晶种存在的条件下混合，并于68℃～72℃、转速为65r/min～85r/min的条件发生反应，得到含有碱式氯化铜的混合液，过滤，得碱式氯化铜，其中，所述碱式氯化铜晶种的添加量为70Kg/15m³～100Kg/15m³。采用该方法生产得到的碱式氯化铜产品呈墨绿色、颗粒均匀，且碱式氯化铜产品中铜含量(w/％)≥58.5，适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种碱式氯化铜的生产方法。

背景技术

随着电子行业的发展，印刷电路板(PCB)的大量使用，导致大量含铜蚀刻废液(spent coppery etchant)产生，主要包括酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液两种。酸性蚀刻废液是用酸性蚀刻液对印刷电路板进行蚀刻后排出的蚀刻废液，其主要组成为CuCl₂、HCl及少量NH₄Cl，铜的含量约为30g/L～160g/L。碱性蚀刻废液是用碱性蚀刻液对印刷电路板进行蚀刻后排出的蚀刻废液，其主要组成为氨水、铜氨氯络合物和氯化铵，铜的含量约为40g/L～170g/L。酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液中的铜含量高，属于危险废物，但潜在价值很高。

目前，含铜蚀刻废液通常的处理方法主要用来生产碱式氯化铜、硫酸铜和氧化铜等产品。生产碱式氯化铜是通过将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液按比例混合，发生中和反应得到碱式氯化铜，其化学反应方程式为：3CuCl₂+[Cu(NH₃)₄]Cl₂+2NH₃·H₂O+4H₂O→2Cu₂(OH)₃Cl↓+6NH₄Cl。其工艺流程为碱性蚀刻废液或酸性蚀刻废液按照比例进入反应釜，加热、搅拌、洗涤、过滤得到碱式氯化铜，再进行烘干、筛分、包装得到工业碱式氯化铜产品。但是，目前工业上生产出来的碱式氯化铜的粒度和颜色常常不稳定，导致产品品质不能稳定控制。

发明内容

基于此，有必要提供一种碱式氯化铜的生产方法，可以生产出颗粒均匀、颜色稳定的碱式氯化铜产品。

一种碱式氯化铜的生产方法，包括以下步骤：

将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别预热至43℃～55℃，再于碱式氯化铜晶种存在的条件下混合，并于68℃～72℃、转速为65r/min～85r/min的条件发生反应，得到含有碱式氯化铜的混合液，过滤，收集固体，得碱式氯化铜，其中，所述碱式氯化铜晶种的添加量为70Kg/15m³～100Kg/15m³。

碱式氯化铜晶种的添加量为70Kg/15m³～100Kg/15m³，指所添加碱式氯化铜晶种的重量与酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液的体积之和的比为70Kg/15m³～100Kg/15m³。

上述方法通过在反应之前将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液分别预热至适宜的温度43℃～55℃，减少原料与结晶反应之间的温度差距，避免反应不稳定，并加入晶种促进结晶形成，控制适宜的反应温度及搅拌速度，生产得到的碱式氯化铜产品呈墨绿色、颗粒均匀，且产品中铜含量(w/％)≥58.5。

利用酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液结晶生成碱式氯化铜的过程中，添加晶种与其它条件如搅拌速率、温度等一起影响着最终晶体产品的特性，只有将这些条件结合起来，才能得到良好的晶习，生产出客户满意的产品。反应时的搅拌速度应控制在65r/min～85r/min，搅拌速度过慢，不利于晶体生长；搅拌速度过快，生长的晶体过细，且易造成晶种破碎，也不利于随后的晶体生长。