[发明专利]一种Nitro-PAPS的合成方法在审
| 申请号： | 201810275246.8 | 申请日： | 2018-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108558746A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 尹鹏;徐晨露;甘亚兵;喻婷;尹国兴;张友玉 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学 |
| 主分类号： | C07D213/76 | 分类号： | C07D213/76 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410081 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 血清 亲核取代反应 氨基 丙磺酸内酯 高产率合成 化学结构式 间氨基苯酚 反应条件 合成工艺 敏感性比 生化检测 硝基吡啶 专利报道 灵敏度 色试剂 重氮盐 溴丙烷 检测 产率 可用 偶合 | ||
1.Nitro-PAPS，其特征在于，所述的Nitro-PAPS的化学结构式如下：
。
2.如权利要求1所述的Nitro-PAPS的合成，其特征在于：所述的合成方法包括以下步骤：
步骤1. 合成3-（丙基氨基）苯酚
a. 将一定量的3-氨基苯酚溶于无水乙醇中，加入适量的溴丙烷，室温搅拌反应20-24小时，
b. 将a中的溶剂乙醇蒸出，快速柱层析得3-（丙基氨基）苯酚；
步骤2. 合成3-(N-正丙基-N-磺酸丙基氨基)苯酚
A. 将适量的3-（丙基氨基）苯酚和1,3-丙磺酸内酯加入适量无水乙醇中，回流反应3-5小时，
B. 蒸出A中大部分溶剂乙醇，冷至室温后过滤，滤饼用冷的乙醇洗涤2-3次，所得固体真空干燥，得3-(N-正丙基-N-磺酸丙基氨基)苯酚；
步骤3. 合成2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-(N-丙基-N-磺丙氨基)苯酚二钠盐（Nitro-PAPS）
Ⅰ. 将一定量的3-(N-正丙基-N-磺酸丙基氨基)苯酚加入圆底烧瓶中，然后缓慢加入5-硝基-2-氨基吡啶重氮盐溶液，同时不断向反应体系中通入二氧化碳气体，室温搅拌反应12-16小时，
Ⅱ. 反应完毕后过滤，滤饼用冰乙醇洗涤2-3次，所得固体碱化，得Nitro-PAPS。
3.如权利要求2所述的Nitro-PAPS的合成，其特征在于，步骤a中间氨基苯酚与溴丙烷的摩尔比为1:1.2-2。
4.如权利要求2所述的Nitro-PAPS的合成，其特征在于，步骤A中3-（丙基氨基）苯酚与1,3-丙磺酸内酯的摩尔比为1: 1-1.5。
5.如权利要求2所述的Nitro-PAPS的合成，其特征在于，步骤Ⅰ中3-(N-正丙基-N-磺酸丙基氨基)苯酚与5-硝基-2-氨基吡啶重氮盐的摩尔比为1:1.5-2。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖南师范大学，未经湖南师范大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810275246.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种帕博西林中间体的合成方法
- 下一篇：一种瑞戈非尼的制备方法
