[发明专利]一种高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法在审
申请号: | 201810275557.4 | 申请日: | 2018-03-30 |
公开(公告)号: | CN108503252A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 柯凯;罗正权 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F228/02;C08F220/58;C08F2/38;C08F2/02 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 肖珍 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滴加 高适应性 保坍剂 聚羧酸 制备 有机过氧类引发剂 丙烯酸 丙烯酸烷基酯 醇类有机溶剂 偶氮类引发剂 保坍性能 搅拌加热 链转移剂 温度恒定 大单体 反应釜 固含量 增溶剂 切片 聚醚 熟化 封装 冷却 溶解 | ||
1.一种高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、偶氮类引发物、醇类有机溶剂、丙烯酸烷基酯、丙烯酸、有机过氧类引发剂、增溶剂、链转移剂、中和剂、水;总质量1000份,制备方法包括以下步骤:
1)将570-605份聚醚大单体和180-200份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在70-75℃,温度稳定后,一次性加入2.5-4份增溶剂、6-10份链转移剂、2-4份有机过氧类引发剂;
3)待5min后,依次开始滴加溶液B、溶液A,溶液B加入后,10min内开始滴加溶液A,溶液A滴加时间为a小时,溶液B滴加时间为a+0.5小时;溶液B由2.2-3.8份偶氮类引发剂、10-15份醇类有机溶剂、50-60份水组成,溶液A由45-72份丙烯酸烷基酯、20-44份丙烯酸和50-60份水组成;
4)滴加结束后,将温度升至95-98℃,保持温度恒定,熟化b小时,待反应溶液温度低于40℃时,缓慢加入6-10份中和剂,冷却切片后,即得固含量达到92-98%的高适应性高固含聚羧酸保坍剂成品。
2.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸烷基酯由丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述偶氮类引发剂为1h半衰期温度在70-90℃的偶氮类引发剂,具体由偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的一种或两种组成。
5.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述醇类有机溶剂由甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述增溶剂由三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸镁中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述有机过氧类引发剂为1h半衰期温度在60-72℃的有机过氧类引发剂,具体由过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
10.根据权利要求1所述高适应性高固含聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:所述溶液A滴加时间a为2-3h;所述熟化时间b为4-6h。
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