[发明专利]一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺

权利要求书

1.一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，该晶体材料的化学式为LiFe_(1-x)MnxPO_4，其中0.05≤x≤0.8，x表示原子比或摩尔比，当x小于0.05时，其主相为磷酸铁锂，高电压平台几乎没有发挥，当x大于0.8时，经多次反复试验其电化学性能急剧恶化，其特征在于：该制备工艺的反应方程式为

Fe+Mn+H₃PO₄+LiOH→LiFe_(1-X)MnXPO₄+H₂ +H₂O，

其中Fe表示铁粉，Mn表示锰粉，H₃PO₄表示磷酸，LiOH表示氢氧化锂溶液，

其制备工艺包括以下步骤：

1）选用纯度较高的铁粉和锰粉，粒度选择20—20000目，选择的粒度范围能保证反应速度比较适中，容易控制，粒度过细时反应过于激烈，不易控制；选取的铁粉和锰粉反应前采用电解，或还原，或雾化工艺处理；

2）按Fe：Mn：H₃PO₄：LiOH=(1-x)：x：1：(1.01-1.1)的质量比称量铁粉、锰粉、磷酸及锂源溶液，先将铁粉、锰粉及磷酸稀释后置于耐酸反应器中搅拌，使铁粉、锰粉及磷酸充分反应，对耐酸反应器进行加热，使锰粉和磷酸完全反应，加热温度为25-80℃，反应时间为5-24小时；在充分反应过程中，通入具有提高反应速率作用的氧化性气体，所述氧化性气体为空气，或氧气，或臭氧；加入具有加快反应平衡作用的有机酸，加入比例为0.1—1，该有机酸为柠檬酸，或乙酸，或磺酸；

3）步骤2）中得到的反应前躯体浆料中加入锂源溶液充分搅拌均匀，所选锂源溶液为可溶性锂源氢氧化锂；采用搅拌雾化加入的方式加入锂源溶液；

4）将步骤3）得到的浆料转移入反应釜，开始水热反应，反应温度为160-240℃，压力为0.6-2.5MPa，反应时间为3-12小时，搅拌转速为80-1400r/min之间；

5）将步骤4）中通过水热反应后得到的浆料进行固液分离，分离出的固体磷酸锰铁锂进行包合碳化退火处理，退火时通入惰性气体保护或者选择真空，退火温度为550-850度，退火时间为3-24小时，制得磷酸锰铁锂晶体材料。

2.根据权利要求1所述的无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，其特征在于：对耐酸反应器的加热温度为35-60℃；对耐酸反应器的加热方式为油浴，或水浴，或蒸气，或远红外，或电加热。