[发明专利]一种IS90不溶性硫磺及其制备方法和其制备用稳定剂

说明书

本发明公开了一种IS90不溶性硫磺及其制备方法和其制备用稳定剂，属于硫磺生产技术领域。本发明的IS90不溶性硫磺生产用稳定剂，该稳定剂由过硫酸铵和乙基钠黄药组成；本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，以工业硫磺为原料，采用低温熔融法制备得到IS60不溶性硫磺，然后经萃取、干燥、过筛和充油处理即得到IS90不溶性硫磺成品，其中所述干燥处理是将萃取后所得产品与上述稳定剂混合均匀后一起置于干燥锅内进行。本发明通过在硫磺生产过程中添加特定种类的稳定剂，并对硫磺生产工艺进行优化，从而可以有效提高所得不溶性硫磺的热稳定性。

技术领域

本发明属于硫磺生产技术领域，更具体地说，涉及一种IS90不溶性硫磺及其制备方法和其制备用稳定剂。

背景技术

不溶性硫磺又称为弹性硫或聚合硫，由大量硫原子通过聚合而成的线性高分子，相对分子质量可达数万，是一种无毒、可燃的黄色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形态的同素异形体和高分子改性品种。不溶性硫磺主要应用于橡胶工业，是一种高效橡胶硫化剂，特别是全钢子午线轮险生产中的硫化剂，在硫化过程中起交联作用，它能解决橡胶生产过程中出现的喷霜问题。目前，现有不溶性硫磺通常是采用高温汽化法或低温熔融法先将普通硫璜部分转化为不溶性硫磺，再利用有机溶剂萃取出其中的不溶性硫磺。

其中，高温气化法相对于低温熔融法硫磺的转化率及原材料的利用率相对较高，但其所需温度相对较高，能耗也较高。由于不溶性硫磺是一种亚稳态物质，单独使用时稳定性会随温度升高而变差，且其含量会随贮存时间延长而逐步降低，从而失去了不溶性硫磺的功效。随着道路交通的改善和汽车工业的发展，不断提高的汽车速度对轮胎提出了更高要求，子午线轮胎将取代普通斜胶胎，成为轮胎工业发展的必然趋势，作为子午线轮胎的首选橡胶硫化剂，不溶性硫磺的需求量随之逐年增加，这也就对不溶性硫磺的品质和性能，尤其是热稳定性提出了更高的要求。

目前世界上质量最好的不溶性硫磺由Flexsys化学公司生产，其商品名为Crystex，其他IS产品质量都难以与它相比。而我国目前只有少数几家企业能生产高品位IS产品，大部分依赖进口。因此，如何提高不溶性硫磺的稳定性已成为我国不溶性硫磺生产厂家的研究热点。例如，中国专利申请号为200810141306.3的申请案公开了一种橡胶用不溶性硫磺的生产工艺，该申请案以普通硫磺为原料，在250℃-350℃的条件下熔融，然后于600℃-850℃气化，然后淬冷挂片，干燥，粉碎，萃取，萃取完毕后添加由抗氧剂、异丁基黄药和苯乙烯组成的复合稳定剂，其中抗氧剂、异丁基黄药与烯怪的质量比例为1-2∶1-3∶0.5-2。

又如，中国专利申请号为201310474879.9的申请案公开了一种连续管道化过热硫磺蒸汽制备不溶性硫磺的方法，包括如下步骤：精选原料硫磺，加入融硫箱，对熔融的液态硫磺加热、气化，骤冷聚合，压片，洗涤，固化干燥，过筛成粉末状IS-60粉，将IS-60粉在多功能干燥机的同一设备中进行萃取、固液分离、干燥，制成IS-90粉并回收CS2，IS-90粉晾吹后过筛，之后将环烷油加入配制釜内，加入橡胶促进剂、苯乙烯类复合稳定剂、表面活性剂，添加完成后搅拌均匀，将配制釜加热升温至45-55℃，搅拌25-35min备用，将IS-90粉加入混合机内，将上述环烷油喷入混合机，混合25-35min，出料。

上述申请案都是通过在硫磺生产过程中添加一定的稳定剂，从而在一定程度上能够提高所得硫磺产品的热稳定性。但添加现有常用稳定剂制备所得硫磺产品的热稳定性仍有待进一步提高，且所得产品在长期存放过程中的耐热稳定性还易发生退化现象，从而影响其后续在轮胎等橡胶产品中的使用性能。

发明内容

1.发明要解决的技术问题