[发明专利]一种非绝缘导热胶黏剂的制备方法在审
申请号: | 201810278051.9 | 申请日: | 2018-03-30 |
公开(公告)号: | CN108424742A | 公开(公告)日: | 2018-08-21 |
发明(设计)人: | 王建东;许永博;张淼 | 申请(专利权)人: | 王建东 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J135/00;C09J11/04;C09J11/06 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属粉体 绝缘导热 胶黏剂 浸渍 无水乙醇 水解液 制备 环氧树脂粘合剂 氨水 硼酸 氢氧化钠溶液 多巴胺溶液 硫酸铜溶液 正硅酸乙酯 钛酸四丁酯 丙烯酰胺 导热性能 分散液滴 分散液中 恒温搅拌 化工材料 混合反应 搅拌反应 真空浸渍 分散液 交联剂 悬浮液 引发剂 复配 盐酸 | ||
本发明公开了一种非绝缘导热胶黏剂的制备方法,属于化工材料技术领域。本发明先将纳米复配金属粉体分散于无水乙醇中后,再加入多巴胺溶液,制得金属粉体分散液,再将钛酸四丁酯分散液滴加至金属粉体分散液中,并加入氨水,再搅拌反应,制得金属粉体悬浮液;将正硅酸乙酯和无水乙醇混合后,用盐酸调节pH,再加入硼酸,恒温搅拌反应,制得水解液,再将水解液,丙烯酰胺,交联剂和引发剂混合反应后,用氢氧化钠溶液浸渍,再经硫酸铜溶液浸渍后,干燥,并于环氧树脂粘合剂混合,再经真空浸渍,即得非绝缘导热胶黏剂。本发明所得非绝缘导热胶黏剂具有优异的导热性能。
技术领域
本发明公开了一种非绝缘导热胶黏剂的制备方法,属于化工材料技术领域。
背景技术
在电子电气领域,由于集成技术和微封装技术的发展,电子元器件和电子设备向小型化和微型化方向发展,这种趋势的后果便是在有限的体积内产生了更多的热量,如果热量不能及时的散失掉,热量积聚过多将会导致元器件工作温度升高,影响其正常工作,严重时还会使电子元器件失效。大多数的金属材料散热速度比较快,在一定程度上能够满足导热需求,但是金属材料有比重大、导电、不耐腐蚀、对不同形状导热界面适应性差的缺点,限制了其在特定领域的应用。因此,广大的科研人员转向导热胶粘剂的研究和开发中去。由于胶粘剂自身的热导率低、导热性能不好,所以如何提高胶粘剂的高导热性能引起了广大科研工作者的越来越多的关注。目前,提高胶粘剂高导热性的方法主要是在胶粘剂中加人适量的高导热填料,如Al、Cu、Ag等金属粉类填料;Al2O3、MgO等金属氧化物类填料;SiC、AIN、Si3N4等非金属导热填料来实现的。导热胶粘剂按照其电绝缘性可分为绝缘导热胶粘剂和非绝缘导热胶粘剂两大类,其主要应用于半导体管陶瓷基片与铜座的粘合、管心的保护、管壳的密封,整流器、热敏电阻器的导热绝缘,微包装中多层板的导热绝缘以及化工热交换器的粘接和导热灌封等领域。
非绝缘导热胶粘剂常用填料有银、铜、锡、铝粉,以及石墨、碳纤维等。目前,该型胶粘剂主要用于导热非绝缘场合的粘接。对于目前导热胶黏剂还存在的导热性能不佳的问题,需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统导热胶黏剂导热性能和导电性能不佳的问题,提供了一种非绝缘导热胶黏剂的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)将纳米复配金属粉体和无水乙醇按质量比为1:10~1:50混合后,超声分散,再加入无水乙醇质量0.1~0.3倍的多巴胺溶液,继续超声分散后,加热搅拌混合10~15h,得金属粉体分散液;
(2)将钛酸四丁酯和无水乙醇按质量比为1:8~1:10超声混合,得钛酸四丁酯分散液,再按重量份数计,依次取60~80份金属粉体分散液,10~20份钛酸四丁酯分散液,6~8份氨水,先将钛酸四丁酯分散液以3~5mL/min速率滴加至金属粉体分散液中,待钛酸四丁酯分散液滴加完毕后,再以2~4mL/min速率将氨水滴加至金属粉体分散液中,待氨水滴加完毕,于室温条件下搅拌反应16~24h后,得金属粉体悬浮液;
(3)将正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1:20~1:30混合后,用稀盐酸调节pH至3.2~3.4,再加入无水乙醇质量0.2~0.4倍的硼酸溶液,恒温搅拌反应,得水解液;
(4)按重量份数计,依次取80~120份水解液,40~50份金属粉体悬浮液,10~30份丙烯酰胺,4~6份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,0.6~0.8份过硫酸铵,混合后,加热搅拌反应,得湿凝胶,再将所得湿凝胶干燥后,浸渍于氢氧化钠溶液中,超声处理40~60min后,得一次浸渍湿凝胶;
(5)将一次浸渍湿凝胶用水洗涤至中性后,和硫酸铜溶液混合,超声浸渍60~90min后,依次经过滤、洗涤和干燥,得二次浸渍干凝胶;
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