[发明专利]一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1：制备纳米晶纤维素NCCs，备用；

步骤2：将步骤1得到的纳米晶纤维素超声分散，然后向其中加入葡萄糖和氧化石墨烯溶液，搅拌使充分混合，分别滴加二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和硅酸四乙酯，搅拌反应后，倒入聚四氟乙烯盘中干燥成膜，得到介孔硅膜A；

步骤3：将步骤2得到的介孔硅膜A置于硫酸溶液中去除模板分子纳米晶纤维素，得到介孔硅膜B；

步骤4：将步骤3得到的介孔硅膜B置于浓盐酸中反应，得到介孔硅膜C；

步骤5：将步骤4得到的介孔硅膜C用蒸馏水和无水乙醇交替冲洗，烘干，得到最终的介孔硅膜。

2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备纳米晶纤维素NCCs的步骤为：将市售脱脂棉置于40～60wt％硫酸溶液中，35～55℃搅拌水解2～4h，后经大量蒸馏水稀释以抑制水解；过夜静置分层，倒掉上层清液，对下层云状分散液离心分离，洗涤；将离心分离后的白色悬浊液转移到透析膜中透析，所述透析膜的截留分子量为11000～15000，透析时间为3～5天；直到pH值等于2.4，稀释，超声，得到纳米晶纤维素；所述纳米晶纤维素的质量百分浓度为2～4％。

3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的纳米晶纤维素、葡萄糖、氧化石墨烯溶液、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和硅酸四乙酯的用量比为1mL:10～20mg:10～50μL:4～6μL:30～50μL；所述氧化石墨烯溶液的浓度为2mg·mL^-1。

4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述超声时间为10～30min；所述加入葡萄糖后的搅拌时间为1～3h；所述滴加二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和硅酸四乙酯后的搅拌反应的温度为50～70℃，时间为2～4h。

5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述干燥成膜为表面皿中20～30℃水浴干燥1～2天。

6.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的硫酸溶液体积分数为30～40％；所述介孔硅膜A和硫酸溶液的用量比例为10～20g：1L，所述介孔硅膜A在硫酸溶液中的时间为7～10天。

7.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述浓盐酸的浓度为12mol/L；所述介孔硅膜B和浓盐酸的用量比例为10～20g：1L；所述反应温度为100～120℃，反应时间为6～8h。

8.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜的制备方法，其特征在于，步骤5中，介孔硅膜C在60～80℃温度下烘干。

9.如权利要求1～8任一项所述制备方法制得的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜，其特征在于，所述介孔硅膜为手性液晶向列结构，具有纺锤状互相连通的介孔，定向，有序；含有与镧直接配位的≡P＝O基。

10.将权利要求9所述的一种氧化石墨烯掺杂的介孔硅膜用于选择性吸附稀土元素镧。