[发明专利]一种白酒中甜蜜素的检测方法

说明书

本发明公开了一种白酒中甜蜜素的检测方法，经过液相参数的设置、质谱参数的设置、标准曲线的制作、检出限和定量限的计算、回收率和精密度的计算步骤，完成白酒中甜蜜素的检测；甜蜜素作为环己基氨基磺酸的钠盐，在含有乙酸铵的溶液，钠从分子中解离，在正离子模式下出现加氨现象，从而表现出m/z197的分子离子峰，显然现行国家标准中在乙酸铵体系、正离子模式下监测m/z202的分子离子峰存在不妥之处，实际证明其信号远低于m/z197强度。同时，采用优化的质谱参数而建立的白酒甜蜜素检测方法，为判断阳性样品提供了更好的确证依据。本发明运用液相色谱‑串联质谱法开展包括白酒在内食品中甜蜜素的检测提供了新的途径，并且，检测准确率高。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种白酒中甜蜜素的检测方法。

背景技术

甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是一种常见的人工合成甜味剂，其分子式为C₆H₁₃NO₃S·Na，相对分子质量201.22，由于具有较高的甜度，甜蜜素在食品工业领域被广泛使用。但是研究表明，甜蜜素具有潜在的致癌、致畸风险，能对肝脏和神经系统造成危害，此外，还会导致肾功能损伤、引起腹泻，过量摄入会影响人体健康。在我国现行GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定了甜蜜素使用范围和限量要求，目前允许其在冷冻饮品、水果罐头、果酱、蜜饯凉果、凉果类、话化类、果糕类、腌渍的蔬菜、熟制豆类、腐乳类、面包、糕点、饼干、复合调味料、饮料类、配制酒等食品中限量使用，禁止添加到包括白酒在内的其他食品中^[4]。但是，为了去除酒类发酵过程产生的苦涩味，社会上存在向白酒中违规添加甜蜜素以改善产品口感的现象。因而，对甜蜜素含量的监测成为食品监管的重要项目。

甜蜜素的检测方法有很多种，主要包括薄层层析法、分光光度法、红外光谱法、离子色谱法、毛细管电泳法、核磁共振法、火焰原子吸收光谱法、液相色谱法、气相色谱法、气质联用法、液质联用法、液相串联质谱法等。其中最常用的检测方法为气相色谱法和液相色谱法，是目前国家标准规定的方法，然而鉴于甜蜜素结构的特殊性，这两种方法均需经亚硝酸钠衍生处理。但是对于白酒而言，其中环己醇及环己基的类似物质也会与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，造成假阳性的结果，此外，这些方法检出限略显不足，因此，常规气相色谱法和液相色谱法不适用于白酒中甜蜜素的检测。

新发布实施的GB5009.97-2016《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中规定了包括白酒、葡萄酒、黄酒等在内的酒类产品中甜蜜素的检测方法为液相色谱-质谱/质谱法，该方法明确了流动相为甲醇、10mmol/L乙酸铵溶液，所监测的离子对为m/z 178>79.9(ESI- )、m/z 202>122(ESI+ )，但是按照该方法进行质谱参数优化过程中很难找到正离子模式下的m/z 202分子离子峰。很多学者也报道了运用液相色谱-质谱/质谱法开展甜蜜素检测方法的研究，但仅监测了m/z 178>79.9(ESI- )单一离子对。尽管在实际检测过程定量离子对为m/z 178>79.9(ESI-)，对定量结果不会产生影响，但按照欧盟非强制执行法案2002-657-EC(质谱分析方法鉴定点数)要求，质谱分析时需要两对以上离子对进行确证，以避免假阳性结果的出现。此外，也有不少研究报道了利用m/z 178>79.9(ESI- )、m/z 178>96(ESI- )所建立的检测方法，但是m/z 178>96(ESI- )信号太低，不仅不利于判别，而且对于仪器灵敏度有一定的要求。

发明内容

针对现有技术的缺陷和不足，本发明的目的在于提供一种便于检测，检测结构准确度高的白酒中甜蜜素的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种白酒中甜蜜素的检测方法，其创新点在于：利用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪,经过液相色谱参数的设置、质谱参数的设置、标准曲线的制作、检出限和定量限的计算、回收率和精密度的计算步骤，完成白酒中甜蜜素的检测；具体步骤如下：