[发明专利]一种废旧镍钴锰酸锂正极材料的回收方法

权利要求书

1.一种废旧镍钴锰酸锂正极材料的回收方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)预处理，将废旧镍钴锰酸锂电池进行拆解，将正极片放入液氮冷冻破碎机内进行破碎，然后进行筛分，过100-200目筛，筛上物返回继续冷冻破碎，筛下物备用；

(2)将步骤(1)得到的筛下物放入还原炉内，通入氢气进行还原，筛下物在还原炉内的停留时间为8-12小时，筛下物在匣钵中的装料厚度为3-5cm，氢气在还原炉内的流动速度为3-5m/s，还原炉内气氛中氢气含量大于99.5％,还原温度为400-450℃，然后在还原炉中的冷却段冷却至温度＜40℃后出炉得到还原料；

(3)将步骤(2)得到还原料放入充满氮气的储存盒内保存，然后加入热纯水进行洗涤，固液比为1：10-15,经过三级逆流洗涤，得到洗涤液和洗涤渣，将洗涤液通入二氧化碳，然后过滤，得到碳酸氢锂溶液和氢氧化铝沉淀，将氢氧化铝沉淀经过3级逆流洗涤后，经过煅烧，得到超细氧化铝，得到的碳酸氢锂经过高温分解得到电池级碳酸锂，热纯水洗涤还原料过程热纯水的温度为75-90℃，在通入二氧化碳来沉淀铝过程时，将pH计插入到洗涤液中，开始通入二氧化碳过程，pH值逐渐降低，过程产生得到氢氧化铝和碳酸锂沉淀，然后在继续通入二氧化碳，则洗涤液的pH值逐渐升高，然后直至pH计不再变化后停止通入二氧化碳，然后进行过滤，氢氧化铝沉淀经过3级逆流洗涤后得到的洗涤水与碳酸氢锂溶液混合，洗涤过程氢氧化铝沉淀与洗涤水的质量比为1:4，洗涤水的温度为35-45℃，洗涤后的氢氧化铝沉淀煅烧温度为750-850℃，煅烧时间为2-4小时，碳酸氢锂溶液在高温分解时的温度为95-99℃，搅拌转速为150-200r/min，分解时间为2.5小时，分解后的滤液返回洗涤还原料，得到的碳酸锂经过烘干过筛包装得到电池级碳酸锂；

(4)将步骤(3)得到的洗涤渣加入水合肼溶液，然后加入氢氧化钠调节溶液的pH在13-14,然后倒入搅拌磨罐内，升温至温度为75-85℃，搅拌反应1-2小时，然后将物料倒出后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣加入水合肼溶液进行3级逆流洗涤，然后放入真空干燥箱内进行真空干燥，干燥后的物料经过筛分磁选后与外购的钴粉、镍粉和锰粉混合配料得到镍钴锰三元合金粉末或者直接加入酸溶解得到镍钴锰三元混合溶液，水合肼溶液的浓度为0.5mol/L，洗涤渣与水合肼溶液的质量比为1:3，搅拌磨的搅拌为30r/min，加入的磨球为氧化锆材质，磨球的直径为0.2-1cm，通入二氧化碳气体使得铝沉淀为氢氧化铝，氢氧化铝洗涤后与步骤(3)中的氢氧化铝沉淀混合到一起进行煅烧，第二滤渣洗涤采用的水合肼溶液的浓度为0.06mol/L,第二滤渣真空干燥过程的干燥温度为60-70℃，真空度为-0.09～-0.08Mpa。

2.根据权利要求1所述的一种废旧镍钴锰酸锂正极材料的回收方法，其特征在于：所述步骤(2)中匣钵采用刚玉、莫来石或者不锈钢匣钵。

3.根据权利要求1所述的一种废旧镍钴锰酸锂正极材料的回收方法，其特征在于：所述步骤(4)中镍钴锰三元混合溶液返回制备镍钴锰酸锂正极材料。