[发明专利]介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法

说明书

本发明提出了一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，包括：(1)将表面活性剂和催化剂溶解到水中，搅拌至澄清溶液；将石墨烯基底加入澄清溶液中，得到黑色溶液；将硅源溶于有机溶剂中，得到有机溶液；将有机溶液加入到黑色溶液中，得到两相分层体系；(2)两相分层体系在温度40‑80℃中反应；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；(3)将介孔半球在空气气氛下，去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。本发明采用了油‑水两相反应体系，由于有机相的扩孔效果，所得半球的介孔孔径要增加很多。通过调变有机相的参数对半球的孔径进行调控，实现其孔径在2.5～25nm之间的自由调控。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是指一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法。

背景技术

无机介孔半球材料是一种重要的非对称介孔材料，具有孔隙率高、比表面积大、化学性质稳定、低成本等特点，在吸附、催化、过滤、储能等领域得到广泛应用。近几年，介孔半球材料的制备非常普遍，但由于制备方法的限制，存在诸多缺点：1、孔径较小(～3nm)，只能选择性应用于小纳米物质的吸附和分离，无法应用于更大的纳米颗粒和生物大分子。2、受模板剂所限，其孔径只能在很小的范围内调变(2.0～4.0nm)，无法实现两种以上不同尺寸多客体分子的负载、释放、分离等。3、生长基底有限，只能简单的生长在氧化石墨烯上，在石墨烯、还原氧化石墨烯等基底上的生长未见报道。如何改进介孔半球的合成方法，制备具有大的孔道、孔径在较大范围内可调、可在多种基底表面生长的介孔半球已经成为当今研究的一个热点。

发明内容

本发明提出一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，解决了现有技术中介孔半球材料的孔径较小、孔径可调范围小以及生长基底有限等问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种介孔二氧化硅纳米半球材料的制备方法，包括：

(1)水相体系：

将表面活性剂和催化剂溶解到水中，搅拌至澄清溶液；该澄清溶液中表面活性剂的浓度为0.5-20wt％；将石墨烯基底加入所述澄清溶液中，超声分散，继续搅拌，得到黑色溶液；

油相体系：将硅源溶于有机溶剂中，得到有机溶液；其中硅源的浓度为2.5-45wt％；

将所述有机溶液加入到所述黑色溶液的上面，形成上层油相，得到两相分层体系；

所述石墨烯基与硅源的质量比为0.001-0.1，表面活性剂与硅源的质量比为0.5-6.0；

(2)所述两相分层体系在温度40-80℃中反应；得到生长在石墨烯基底上的介孔半球；

(3)将上述生长在石墨烯基底上的介孔半球在空气气氛下，从室温升至温度400-800℃，并保持3-12h去除其中的表面活性剂和石墨烯基底，得到介孔半球纳米材料。

作为优选的技术方案，所述的表面活性剂选自季铵盐类阳离子表面活性剂中的一种或几种；其中包括但不限于十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵等。

作为优选的技术方案，所述的催化剂选自氨水、脂肪胺、醇胺、芳香胺、酰胺、芳香胺、脂环胺中的一种或几种；其中包括但不限于辛胺、十二胺、三乙醇胺、二乙醇胺等。

作为优选的技术方案，澄清溶液中所述催化剂的浓度为0.01-1.0wt％。

作为优选的技术方案，所述的石墨烯基底选自氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、石墨烯中的一种或几种。

作为优选的技术方案，所述继续搅拌的时间控制在0.05-5h。

作为优选的技术方案，所述的硅源选自硅酸钠、气相二氧化硅、正硅酸乙酯中的一种或几种。