[发明专利]一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法

说明书

本发明属于化学合成领域中的一种α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法，包括如下步骤：(1)在容器中加入甲酸酯；在一定温度下，缓慢加入固体碱金属C_1‑4烷基醇化物，得到第一混合物；(2)控制第一混合物的温度，向第一混合物中滴加β‑氨基丙腈，得到第二混合物；(3)将第二混合物移至高压釜中，β‑氨基丙腈和甲酸酯发生甲酰化反应，得到α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐料液，过滤，得到α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐。该方法收率高、成本低、操作简单、适合工业化大生产，生产出的α‑甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈碱金属盐收率高、杂质少。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，具体为一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法。

背景技术

α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐，又称α-碱金属代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈，以碱金属钠为例，其分子式C₅H₅N₂O₂Na,是维生素B₁重要的化学合成中间体。目前α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈钠盐的制备工艺通常是β-氨基丙腈与液体甲醇钠、CO反应，通过控制反应压力和温度，得到符合标准要求的产品，但此反应由液体甲醇钠中的甲醇与CO反应得到甲酸甲酯，再与β-氨基丙腈反应，反应体系中存在大量的甲醇，抑制正反应进行，转化率不高；体系中两个反应同时进行，条件很难控制，会出现副反应，使得产物质量不高；反应中使用CO，存在安全隐患。

α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐易溶于水，甲醇钠遇水分解，因此体系中若有水存在，则产物收率质量均降低，若体系有甲醇大量存在，不利于正反应进行，α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的质量直接影响后步反应及维生素B₁的质量，因此，研制开发一种适合工业化大生产的α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法，最大限度的减少杂质的含量、提高α-甲酰基-β- 甲酰氨基丙腈碱金属盐的收率，并且操作方法安全环保，这些是目前亟待解决的新课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法，该方法以β-氨基丙腈、甲酸乙酯、乙醇钠为原料，其中甲酰化反应过程比较剧烈，采用低温加入乙醇钠，最后加入β-氨基丙腈，避免发生副反应，避开使用CO，保证安全环保，该方法收率高、成本低、操作简单、实现了乙醇和甲酸乙酯与α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的回收套用、适合工业化大生产，生产出的α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐收率高、杂质少。

本发明的目的是这样实现的：一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)在容器中加入甲酸酯；在一定温度下，缓慢加入固体碱金属C_1-4烷基醇化物，得到第一混合物；

(2)控制第一混合物的温度，向第一混合物中滴加β-氨基丙腈，得到第二混合物；

(3)将第二混合物移至高压釜中，β-氨基丙腈和甲酸酯发生甲酰化反应，得到α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐料液，过滤，得到α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐；