[发明专利]一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质

说明书

本发明公开了一种能够滴定凯氏定氮法中吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，该基准物质性质稳定，摩尔质量较大，纯度达99.95％，可与吸收在硼酸溶液的铵盐进行定量反应。该基准物质经105℃烘干至恒重，直接称量用高纯水稍微加热溶解配制0.01mol/L标准溶液，用于滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐，测定样品的全氮含量。用该基准物质配制的0.01mol/L标准溶液实验的氮回收率在98.10‑100.28％，平均氮回收率99.42％，变异系数0.81％。与通用的标准酸滴定法相比，不仅省去麻烦的标定工作，而且可以提高分析精度，测定结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及化学领域，具体涉及一种能够滴定凯氏定氮法中吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质。

背景技术

凯氏定氮法是测定含氮有机物中氮含量的重要方法。目前在我国的国家标准及国际标准方法中仍以凯氏定氮法为标准检测有机物中含氮量的方法，其原理为：将植物或有机肥料样品经H₂SO₄-H₂O₂消煮；土壤样品在催化剂(K₂SO₄-CuSO₄-Se)的参与下，用硫酸消煮；样品经过硫酸消煮后，有机含氮化合物被氧化分解转化为硫酸铵，通过加碱蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定。其反应式如下：

(NH₄)₂SO₄+2NaOH＝2NH₃+2H₂O+Na₂SO₄

2NH₃+4H₃BO₃＝(NH₄)₂B₄O₇+5H₂O

滴定过程的反应式如下：

(NH₄)₂B₄O₇+H₂SO₄+5H₂O＝(NH₄)₂SO₄+4H₃BO₃

或(NH₄)₂B₄O₇+2HCl+5H₂O＝2NH₄Cl+4H₃BO₃

按照GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备要求，目前用于滴定吸收在硼酸溶液的铵盐的标准酸0.01mol/L盐酸溶液或0.005mol/L硫酸溶液，均需要用270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作用基准物质Na₂CO₃先标定0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L硫酸溶液，经过标定后的标准溶液，再稀释成0.01mol/L盐酸溶液或0.005mol/L硫酸溶液为标准工作液，用于滴定。GB/T601-2016还规定，在标定标准滴定溶液时，需要两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临时极差[CR_0.95(4)_r＝0.15％]，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临时极差[CR_0.95(8)_r＝0.18％]。在运算过程中保留5位有效数字，取两人共八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。可见制备标准滴定酸溶液的繁琐。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种能够滴定吸收在硼酸溶液中的铵盐的基准物质，可直接配制成标准溶液，用于硼酸溶液中铵盐的滴定。