[发明专利]用于费托合成反应的负载型ε/ε’碳化铁催化剂及其制备方法和费托合成反应的方法有效
申请号: | 201810283256.6 | 申请日: | 2018-04-02 |
公开(公告)号: | CN110339848B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 王鹏;张魁;吕毅军;林泉;冯波;门卓武;张奉波;孙琦;缪平 | 申请(专利权)人: | 国家能源投资集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究所 |
主分类号: | B01J27/22 | 分类号: | B01J27/22;C10G2/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政;刘依云 |
地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 合成 反应 负载 碳化铁 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于费托合成反应的负载型ε/ε’碳化铁催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:
(1)将催化剂载体在铁盐的水溶液中进行浸渍,并将浸渍后载体进行干燥、焙烧,得到催化剂前驱体;
(2)将所述催化剂前驱体与H2在温度为300-550℃下进行前驱体还原;
(3)将步骤(2)得到的物料与H2、CO在温度为90-185℃下进行前处理,H2与CO的摩尔比为1.2-2.8:1;
(4)将步骤(3)得到的物料与H2、CO在温度为200-300℃下进行碳化物制备,H2与CO的摩尔比为1.0-3.2:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述铁盐为硝酸铁、氯化铁和硫酸亚铁铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述浸渍使得干燥后的浸渍后载体中的铁含量为10-30重量%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述干燥、焙烧的过程包括:首先将所述浸渍后载体在20-30℃干燥0.5-4h,然后在温度为35-80℃、真空度为250-1200Pa下烘干6-10h,将烘干后的物料在110-150℃下干燥3-24h,再将得到的物料在温度为300-550℃下焙烧1-10h。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,所述催化剂载体为二氧化硅、氧化铝和二氧化钛中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述催化剂载体的粒度为30-200μm。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述前驱体还原的压力为0.1-15大气压,时间为0.7-15h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述前驱体还原的压力为0.3-2.6大气压,时间为1-12h。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述H2的气速为600-25000mL/h/g。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述H2的气速为2800-22000mL/h/g。
11.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述前处理的压力为0.05-7大气压,时间为15-120min。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述前处理的压力为0.08-4.5大气压,时间为20-90min。
13.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述H2与CO的总气速为300-12000mL/h/g。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述H2与CO的总气速为1500-9000mL/h/g。
15.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,步骤(4)中,所述碳化物制备的压力为0.1-10大气压,时间为1.5-15h。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其中,步骤(4)中,所述碳化物制备的压力为0.2-4.5大气压,时间为2.5-12h。
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