[发明专利]一种单分散YAG微晶粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散YAG微晶粉体的制备方法，包括以下步骤：按化学计量比称取硝酸铝和硝酸钇，共同溶解于去离子水中，得到混合硝酸盐溶液；将浓度为1～2mol/L的碳酸氢铵溶液滴加到混合硝酸盐溶液中，至pH为6.5～7.5，得到前驱体溶液，陈化12～24h；洗涤，干燥，得到YAG粉体；将干燥后的YAG粉体分散于去离子水中，加入硫酸钠或硫酸钾，然后置于高压釜中加热，温度控制在300～350℃，保温24～48h，自然冷却至室温；将得到的悬浮液离心分离，弃上清液，沉淀经洗涤、干燥后，得到YAG微晶粉体。本发明在制备过程中加入了硫酸钠或硫酸钾，制得的粉体呈现十二面体，杂质少，分散性好，结晶度强，且毋需高温煅烧处理，使得粉体具有较高的烧结活性。

技术领域

本发明属于陶瓷粉体技术领域，涉及一种YAG粉体，尤其涉及一种单分散YAG微晶粉体的制备方法。

背景技术

近年来随着平面显示和照明行业的快速发展，对显示器分辨率和照明材料发光效率的要求逐步提高，因此需要开发具有合适的发光性能、粒径和形态的荧光粉体。单分散纳米粉体可以降低散射损耗，提高外部量子效率，有助于提高显示分辨率。另外，具有良好结晶性的粉体可以根据其形态来表征具有合适发光性能的荧光粉。

YAG(Y₃Al₅O₁₂，钇铝石榴石)属于立方晶系，化学性质非常稳定，具有良好的光学性能和机械性能，是一种重要的激光基质材料和荧光材料。YAG单晶中掺杂Nd³⁺，Ho³⁺，Tm³⁺，Cr⁴⁺，Yb³⁺，Eu³⁺，Er³⁺，Sm³⁺，Ce³⁺等稀土激活离子可以实现激光输出。但是YAG单晶材料制备周期长、尺寸较小、掺杂浓度低，使得其应用受到很大限制。与YAG单晶相比，YAG透明陶瓷的优势在于能够做到大尺寸制备并实现高功率激光输出，能实现激活离子的高浓度、均匀掺杂，未来有望替代单晶材料。

目前用于制备YAG陶瓷粉体的方法主要有固相反应法、共沉淀法等。固相反应法是指通过高能球磨将氧化物粉末研磨至纳米尺寸并充分混合，然后再进行真空固相反应烧结获得YAG陶瓷；共沉淀法是直接通过化学共沉淀制备纳米YAG粉末，再进行真空烧结。固相法工艺简单，利于批量生产，但是固相法需要通过高能球磨来研磨粉体，容易引入大量杂质。共沉淀法制备的粉体不仅团聚严重，而且工艺复杂，耗时长，成分容易偏析，制备条件苛刻。总之现有方法制备出的YAG陶瓷粉体均存在粉体结晶性差，分散度低，粒径不可控等问题，影响了陶瓷烧结活性，导致陶瓷收缩不一致、透过率降低等。

发明内容

本发明的目的是提供一种单分散YAG微晶粉体的制备方法，可制备出结晶性好，分散度高，粒径及形貌可控的微晶粉体。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种单分散YAG微晶粉体的制备方法，包括以下步骤：

S1、称量：按化学式Y₃Al₅O₁₂所需的元素摩尔比，分别称量纯度为99.9％以上的硝酸铝(Al(NO₃)₃)和硝酸钇Y(NO₃)₃；

S2、共沉淀反应：将称量的原料共同溶解于去离子水中，室温下搅拌20～30min，得到浓度为0.1～0.3mol/L的混合硝酸盐溶液；将浓度为1～2mol/L的碳酸氢铵溶液滴入到混合硝酸盐溶液中，至pH为6.5～7.5，得到前驱体溶液，陈化12～24h；洗涤，得到沉淀物；

S3、干燥：将沉淀物置于80～100℃的烘箱内干燥8～12h，得到YAG粉体；