[发明专利]一种纳米零价铁@介孔氧化硅材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钠为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括一下步骤：

步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钠溶解在去离子水中得到溶液B；

步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝6：19至15：19，制备出纳米零价铁；

步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，以一定速度搅拌一定时间，形成纳米零价铁悬浮液；

步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；

步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；

步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；

步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；

步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。

2.根据权利要求1所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：步骤1中、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钠配制为6g/L的溶液B。

3.根据权利要求1所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：步骤3中、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵与纳米零价铁的质量比为6：1至10：1，以400-700转/分钟的速度搅拌10-120分钟，形成纳米零价铁悬浮液。

4.一种纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的制备方法，其特征在于其特征在于：以氯化铁为纳米零价铁的来源，以乙醇为分散剂和溶剂，以硼氢化钾为还原剂，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板，以浓氨水为pH调整剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料，具体包括如下步骤：

步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A，将硼氢化钾溶解在去离子水中得到溶液B；

步骤2、将溶液A以200-600转/分钟的速度搅拌，将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5-6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A，二者体积比为溶液B：溶液A＝9：19至21：19，制备出纳米零价铁；

步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵，以一定速度搅拌一定时间，形成纳米零价铁悬浮液；

步骤4、向溶液A中加入浓氨水，溶液A与浓氨水的体积比为30：1至30：4，以400-700转/分钟的速度搅拌10-30分钟；

步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯，溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120：0.1至120：2，以500-800转/分钟的速度搅拌3-20分钟；

步骤6、将溶液A以60-300转/分钟的速度搅拌1-48小时；

步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000-4000转/分钟的速度离心后，用乙醇清洗并离心，重复2-10次；

步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2-24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料。

5.根据权利要求4所述的纳米零价铁@介孔氧化硅核-壳结构材料的合成方法，其特征在于：步骤1中、将铁盐配制为铁浓度为2g/L的溶液，与乙醇混合，二者体积比为铁盐溶液：乙醇＝10：9，形成溶液A，将硼氢化钾配制为9g/L的溶液B。