[发明专利]一种多频谱复合吸波剂的制备方法

权利要求书

1.一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：以有机硅改性剂，氧化石墨烯为原料制备改性氧化石墨烯；取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，倒入烧瓶，将烧瓶放入油浴锅中缓慢滴加有机硅改性剂，反应得到改性氧化石墨烯；

步骤二：将得到的改性氧化石墨烯分散于乙二醇中，形成改性氧化石墨烯分散液；将FeCl₃•6H₂O、醋酸盐和聚乙二醇相互混合后再加入改性氧化石墨烯分散液进行搅拌；

步骤三：以乙二醇为溶剂，水热反应生成四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂；

步骤二中，改性氧化石墨烯分散于乙二醇中形成的溶液质量浓度为5.0 g/L，进行超声波处理，超声时间为20-30 min，超声频率控制在40KHz，形成改性氧化石墨烯分散液；取FeCl₃•6H₂O和醋酸盐溶于乙二醇溶液中，FeCl₃•6H₂O和醋酸盐的质量比例控制在1:（11-12），再加入聚乙二醇，质量比例控制在1:（0.4-0.8），室温下超声分散30-40 min, 超声频率控制在40KHz，形成混合溶液；

步骤二和步骤三中将改性氧化石墨烯分散液缓慢加至混合溶液中，磁力搅拌，转速控制在500 r/min，随后将搅拌后的混合液转移至聚四氟乙烯中进行水热反应，反应温度为200 ^oC，反应时间为10-12h，最终生成黑色改性还原氧化石墨烯-四氧化三铁复合材料；反应结束后，通过离心机沉淀，洗涤，离心过程控制在8000-8500 r/min，时间为10 min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，洗涤3-5次，再将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80^oC干燥，得到黑色四氧化三铁-改性还原氧化石墨烯复合吸波剂。

2.根据权利要求1所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，氧化石墨烯溶于无水乙醇中形成的溶液质量浓度为0.9-1.0 g/L，再经超声分散60-120min后，倒入烧瓶，加入有机硅改性剂后反应温度为40℃，反应时间为16小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀、洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000 r/min，时间为10 min，离心过程中洗涤液为无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80 ℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。

3.根据权利要求1所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，有机硅改性剂分别为KH550、KH560或KH570有机硅试剂。

4.根据权利要求3所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，当改性试剂为KH560或者KH570有机硅试剂时，改性氧化石墨烯的制备方式为取氧化石墨烯溶于无水乙醇中，控制质量浓度为0.9-1.0 g/L，再经超声分散60-120 min后，倒入烧瓶加1.0 mol/L稀盐酸至pH = 3-4时，放入油浴锅中至反应温度为60℃，缓慢滴加改性剂KH560或者KH570，反应时间为24小时，反应结束后，通过离心机离心沉淀，洗涤，离心过程中控制转速在7500-8000 r/min，时间为10 min，离心过程中洗涤液用无水乙醇，清洗3-5次，将离心洗涤后得到的沉淀置于真空干燥箱，70-80 ℃干燥，得到黑色的改性氧化石墨烯材料。

5.根据权利要求1所述的一种多频谱复合吸波剂的制备方法，其特征在于，改性氧化石墨烯表面生长出较均匀的四氧化三铁颗粒，粒径大小为300 nm。