[发明专利]一种橄榄石结构LiMPO4正极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种橄榄石结构LiMPO₄正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将锂盐、磷酸和金属盐溶于去离子水和乙二醇的混合溶剂中，搅拌1～60min，再加入抗坏血酸后搅拌均匀；(2)将步骤(1)所得的倒入反应釜中，并置于微波反应器中进行加热；(3)将步骤(2)所得的物料冷却至室温后，离心洗涤并烘干后烧结。本发明可以快速高效地合成LiMPO₄，且工艺简单，操作方便，实验重复性好，可以通过控制微波加热功率、加热速率以及微波反应的温度和时间来有效地控制产物形貌、尺寸大小及纯度，极大地减少了副反应的发生，所制备的产物尺寸分布均匀，结晶度良好，电化学性能得到了较好的改善。

技术领域

本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种橄榄石结构LiMPO₄正极材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着全球环境与能源问题的日趋严峻，人们逐渐意识到燃烧化石燃料产生的CO₂等气体不仅污染了空气，还造成了全球气候变暖，严重的威胁了人类的生存。为了降低城市污染，以电代替石油的方案被提出，新能源汽车应运而生，交通工具的动力源开始由汽油转变为电能，而大功率、高容量的储能元件是电动车的关键。锂离子电池由于其无环境污染、循环寿命长、无记忆效应、安全性高、可快速充放电、体积小、重量轻、比能量高等优点，使其在储能设备和电动汽车上具有极大的应用前景。

具有橄榄石结构的LiMPO₄(M为Fe、Ni、Co、Mn中的一种或多种)正极材料，不仅具有较高的工作电压，较高的理论比容量，而且循环稳定性好，安全性能高，有望成为下一代高能量动力锂电池的理想材料。

近年来虽然研究人员对橄榄石结构LiMPO₄正极材料进行了一系列的研究，但其合成依然存在工艺复杂难以控制，煅烧温度区间较窄，电化学性能不理想等问题和难点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种橄榄石结构LiMPO₄正极材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种橄榄石结构LiMPO₄正极材料的制备方法，其中，M为Fe、Ni、Co和Mn中的至少一种，

包括如下步骤：

(1)将锂盐、磷酸和金属盐按摩尔比为1～3∶1∶1的摩尔比溶于去离子水和乙二醇的混合溶剂中，搅拌1～60min，再加入抗坏血酸后搅拌均匀，上述金属盐为铁盐、镍盐、钴盐和锰盐中的至少一种，上述抗坏血酸与金属盐的质量比为1∶1～10；

(2)将步骤(1)所得的倒入反应釜中，并置于微波反应器中进行加热，调节微波反应器的功率为600～1000W，加热升温至160～190℃进行反应20～120min；

(3)将步骤(2)所得的物料冷却至室温后，离心洗涤1～5次，于30～120℃烘干后，在保护性气氛中进行烧结，烧结温度为500～800℃，烧结时间为1～10h，随炉冷却至室温得到橄榄石结构的LiMPO₄。

在本发明的一个优选实施方案中，所述锂盐为氢氧化锂、乙酸锂、硝酸锂和氯化锂中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁和乙酸亚铁中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述镍盐为乙酸镍、硝酸镍和氯化镍、硫酸镍中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述钴盐为乙酸钴、硝酸钴和氯化钴、硫酸钴中的至少一种。

在本发明的一个优选实施方案中，所述乙酸锰、硝酸锰、氯化锰和硫酸锰中的至少一种。