[发明专利]一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺及系统在审
申请号: | 201810285799.1 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108276302A | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 张春灵;毛学峰;于秀刚;陈修英;刘国勇;王臻 | 申请(专利权)人: | 烟台国邦化工机械科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/05 | 分类号: | C07C233/05;C07C231/24;C07C317/04;C07C315/06 |
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地址: | 264000 山东省烟台市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 废液 低浓度废液 降膜蒸发器 汽提 脱水 回收工艺 脱水单元 浓缩塔 加热 蒸汽 精制 浓缩 脱轻塔冷凝器 微量金属离子 进料预热器 气液分离室 处理单元 冷凝回流 气液分离 溶剂回收 一次蒸汽 热泵组 脱轻塔 热源 预热 除掉 粗品 沸物 去重 塔顶 脱轻 脱重 加压 蒸发 废水 | ||
1.一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺,其特征在于,所述回收工艺包括MVR浓缩单元、脱水单元、蒸发脱重单元、粗品单元、产品精制单元、汽提脱轻单元和重沸处理单元,所述MVR浓缩单元设有进料预热器、降膜蒸发器、气液分离室、MVR浓缩塔、MVR热泵组和MVR浓缩塔回流罐,废液经进料预热器预热,连续从降膜蒸发器进料;经降膜蒸发器加热后在气液分离室进行气液分离,汽相进入MVR浓缩塔;所述MVR热泵组对所述MVR浓缩塔产生的废液蒸汽进行加压升温作为所述降膜蒸发器的热源使用,将输送到MVR浓缩单元的低浓度废液进行浓度提高,浓度提高后的低浓度废液输送至脱水单元进行脱水;所述脱水单元设有若干依次连接的脱水塔,若干依次连接的脱水塔采用多效顺流耦合、逆流或平流方式;脱水单元首个脱水塔通过输送到再沸器的一次蒸汽加热升温,上升到脱水塔塔顶的蒸汽作为下一效脱水塔的热源与下一效脱水塔再沸器连通形成多效耦合,多效脱水最后一效脱水塔釜液通过转料泵转料输送到蒸发脱重单元,蒸发脱重单元通过强制循环泵循环和强制循环再沸器加热,气液混合相经过蒸发罐和气液分离器进行气液分离,汽相输送至粗品塔;粗品塔塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后一部分回流回粗品塔,一部分采出;粗品单元粗品塔釜液采出至产品精制单元,产品精制单元的一效产品塔塔顶得到产品输送到吸附器,吸附器通过离子吸附树脂对产品含有的微量元素吸附,一效产品塔塔釜采出含酸液经脱酸器脱酸后返回前序工段继续精馏回收;MVR浓缩单元和脱水单元采出废水去汽提脱轻单元汽提脱轻塔,经一次蒸汽加热,上升到塔顶的蒸汽经汽提脱轻塔冷凝器冷凝回流,不凝气去尾气总管,汽提脱轻塔塔釜水返回前序工段循环使用;蒸发脱重单元及粗品单元采出重沸物去重沸处理单元,利用一次蒸汽加热,蒸汽经粗蒸冷凝器冷凝后回收至粗品接收罐。
2.根据权利要求1所述的一种DMAC、DMF或DMSO废液脱水精制回收工艺,其特征在于,所述脱水单元采用多级顺流脱水、逆流或平流脱水,所述脱水单元采用多级顺流脱水回收工艺包括:
1)废液经进料预热器预热,连续从降膜蒸发器进料;
2)经降膜蒸发器加热后在气液分离室进行气液分离,汽相进入MVR浓缩塔;
3)MVR浓缩塔塔顶蒸汽经MVR热泵组加压,加压后的MVR浓缩塔塔顶蒸汽温度升高并进入降膜蒸发器加热,降膜蒸发器冷凝液输送至MVR浓缩塔回流罐,再经浓缩塔回流泵一部分回流至MVR浓缩塔塔顶,另外一部分采出至汽提脱轻单元;
4)MVR浓缩塔釜液输送至一效脱水塔,一效脱水塔塔顶蒸汽进入二效脱水塔再沸器为二效脱水塔加热,二效脱水塔再沸器冷凝液进一效脱水塔回流罐,再经一效脱水塔回流泵一部分回流至一效脱水塔塔顶,另外一部分采出至汽提脱轻单元;
5)一效脱水塔塔釜液输送至二效脱水塔,二效脱水塔塔顶蒸汽进入三效脱水塔再沸器为三效脱水塔加热,三效脱水塔再沸器冷凝液进二效脱水塔回流罐,再经二效脱水塔回流泵一部分回流至二效脱水塔塔顶,另外一部分采出至汽提脱轻单元;
6)二效脱水塔塔釜液输送至三效脱水塔,三效脱水塔塔顶蒸汽进入强制循环再沸器为蒸发罐加热,蒸发罐冷凝液输送至三效脱水塔回流罐,再经三效脱水塔回流泵一部分回流至三效脱水塔塔顶,另外一部分采出至汽提脱轻单元;
7)三效脱水塔釜液经转料泵转料进入蒸发罐,蒸发罐内液体经强制循环泵循环,经强制循环再沸器加热,气相经过蒸发罐内丝网除沫器再经过气液分离器进行气液分离,气相输送至粗品塔,粗品塔通过粗品塔再沸器利用外来蒸汽加热,粗品塔塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后进入粗品塔回流罐,粗品塔回流罐物料经粗品塔回流泵一部分回流至粗品塔塔顶,一部分采出至废水处理;
8)粗品塔塔釜液相输送至产品精制单元,从二效产品塔中部进料,二效产品塔设有利用一效产品塔塔顶蒸汽加热的二效产品塔再沸器,二效产品塔塔顶蒸汽经二效产品塔冷凝器冷凝后,进入二效产品塔回流罐,一部分回流至二效产品塔塔顶,另外一部分进入吸附器吸附;
9)一效产品塔利用一次蒸汽加热,一效产品塔塔顶蒸汽去二效产品塔再沸器为二效产品塔加热,冷凝液一部分回流至二效产品塔塔顶,另外一部分进入吸附器吸附;
10)输送至吸附器的冷凝液通过离子吸附树脂对含有的微量元素吸附,得到DMAC、DMF或DMSO含量≥99.97%,水<50PPM,电导<0.01μs/cm,铁含量≤0.05ppm,酸值≤50PPM的DMAC、DMF或DMSO产品;
11)产品精制单元的一效产品塔塔釜连续微量采出含酸DMAC、DMF或DMSO,去脱酸器脱酸后返回前序工段,继续精馏回收;
12)MVR浓缩单元及脱水单元得到的含氨氮废水进汽提脱轻单元,脱除氨氮之后塔釜得到不含氨氮的回收水,返回前序工段循环使用;
13)蒸发脱重单元采出重沸去重沸回收单元刮板蒸发器,在-0.08~-0.1MPa真空度下,中温加热回收其中的DMAC、DMF或DMSO。
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