[发明专利]一种超细骨架有序介孔铁酸镍甲苯气敏材料及其制备方法在审
申请号: | 201810286398.8 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108508065A | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 赖小勇;栗慧;郭茹;曹锟;杨庆凤;王晓中 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 龙涛 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气敏材料 纳米线 铁酸镍 甲苯 介孔 制备 周期性排列 螺旋骨架 超细 痕量 检测 | ||
1.一种超细骨架有序介孔铁酸镍甲苯气敏材料,其特征是:该材料该甲苯气敏材料是由铁酸镍螺旋骨架纳米线立方周期性排列而成。
2.如权利要求1所述的一种超细骨架有序介孔铁酸镍甲苯气敏材料,其特征是:所述材料中骨架纳米线之间具长度2-5纳米的连接,根据纳米线之间距离的不同形成两种不同大小的介孔分布;骨架纳米线的直径为5-8.5纳米;比表面积177-216m2/g。
3.如权利要求1所述的一种超细骨架有序介孔铁酸镍甲苯气敏材料,其特征是:其制备方法包括如下步骤:
a)、6.0g表面活性剂P123,216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合,搅拌1-12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀,然后加入6g正丁醇,搅拌2小时后,加入12.9g正硅酸乙酯TEOS,搅拌24小时后,转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着40℃水热反应1天,自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥,即含表面活性剂的介孔氧化硅;
b)、前面所得样品表面活性剂P123通过在空气中550℃煅烧6小时除去后得不含表面活性剂的介孔氧化硅;
c)、将0.0016摩尔硝酸镍与0.0032摩尔硝酸铁混合后加热熔化成液体,然后加入以1.56g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板,在70℃反复研磨均匀后在空气中加热到750℃煅烧6小时,煅烧升温速率为1℃/min;
d)、将0.0015摩尔硝酸镍与0.003摩尔硝酸铁混合后加热熔化成液体,然后加入步骤c所得样品,在70℃反复研磨均匀后在空气中加热到750℃煅烧6小时,煅烧升温速率为1℃/min;
e)、向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液,搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板,即得到本发明的超细骨架有序介孔铁酸镍材料。
4.如权利要求3所述的一种超细骨架有序介孔铁酸镍甲苯气敏材料的制备方法,其特征是:所述步骤a中水热反应温度35-100℃。
5.如权利要求3所述的一种超细骨架有序介孔铁酸镍甲苯气敏材料,其特征是:所述步骤c和d中硝酸盐的体积与介孔氧化硅的孔体积之比为0.5-0.8:1,硝酸盐的体积与介孔氧化硅的孔体积之比太小不能得到有序的介孔铁酸镍、太大则只能得到单介孔的介孔铁酸镍,硝酸铁与硝酸镍的摩尔比为2:1,煅烧温度为750-900℃,升温速率为0.5-2.5℃/min,煅烧时间为2-10h。
6.如权利要求3所述的一种超细骨架有序介孔铁酸镍甲苯气敏材料,其特征是:所述步骤e中的氢氧化钠溶液的浓度为2-10M。
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