[发明专利]一种NaA分子筛膜支撑体制备方法

说明书

本发明提供的一种NaA分子筛膜支撑体制备方法，其以天然粘土矿物高岭土作为起始原料，外加剂分别为AlF₃、V₂O₅、La₂O₃和有机添加剂PVA；将配好的粉料置于聚乙烯塑料桶中进行机械混和，混合时间为8h；将混合好的粉料分别在捏合机、练泥机和真空挤出机、烘箱中进行捏合、练泥、成型、干燥等工艺处理，最后烘干后的生坯在1500℃下程序控温炉中以5℃/min的升温速率煅烧制得；本发明使多孔莫来石分子筛膜支撑体的制备工艺大大简化，成本大大降低；且制备出的多孔莫来石支撑体其孔径、孔隙率和微观形貌可以通过控制制备过程参数进行调控此外制备出的多孔莫来石，不需酸滤或碱滤成孔，可直接满足要求，该特定微结构的多孔莫来石支撑体有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及膜材料制备领域，特别涉及一种NaA分子筛膜支撑体制备方法。

背景技术

膜技术是一种新型分离技术，具有高效节能，过程易控制，操作方便等特点。目前，一些新型的膜技术已经或正在实现工业化，渗透气化技术就是其中发展较快的一种。由于NaA分子筛膜在有机物脱水、共沸物的分离、污染物的去除及气体分离方面具有独特优势和良好的应用前景而成为近期无机膜材料研究的热点之一。

虽然NaA分子筛膜的研究取得了很多成果,但要真正实现工业应用还存在诸多困难,如支撑体微观形貌的控制问题，支撑体和分子筛层之间由于热应力的不同而存在粘附强度差的问题,对合成条件的控制和合成的重复性问题等。其中，分子筛膜支撑体的研究和发展水平制约着分子筛膜的研究及其工业化应用。分子筛膜常用的支撑体材料有氧化铝(Al₂O₃)、莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂)、多孔玻璃、不锈钢等。由于莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂)的元素组成和NaA分子筛的元素组成相似，因此，根据材料的相似相容性，采用莫来石作为支撑体材料有利于NaA膜的合成和稳定性的提高。NaA膜的制备对支撑体的要求是比较严格的，不仅要求支撑体具有一定的平均孔径(0.7-2μm)及均一的孔径分布，还要求具有较高的孔隙率(≥30％)。并且支撑体的微观结构对分子筛膜的合成及其性能也具有很大的影响。作为具有工业应用价值的NaA膜材料(外径10－30mm，长径比为50-100)，对支撑体的强度和韧性也提出了很高的要求。为此，对多孔支撑体材料进行必要的增韧补强措施，提高其在实际应用过程中的可靠性就势在必行了。多年来各国研究者针对致密陶瓷的增韧补强相继提出了多种机理，如颗粒弥散增韧、相变增韧、晶须增韧、微裂纹增韧和协同增韧等，从而较好的改善了陶瓷材料的力学性能和使用性能，提高了其使用的可靠性。对于多孔陶瓷的增韧补强报道研究报道并不多，特别是原位生成晶须来提高多孔支撑体韧性方面的报道更少。

莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂)由于具有抗热震性好，耐火度高，高温强度和化学稳定性能好，熔点高(1890℃)和热膨胀系数低等性质被广泛应用于冶金、陶瓷、玻璃、化工0、国防、燃气等工业上。目前，国内外关于莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂)材料的研究主要集中在高性能莫来石粉体的制备、用于特定用途的致密莫来石陶瓷的制备、高孔隙率多孔莫来石陶瓷的制备。其主要用作玻璃窑炉和金属熔炉的内衬、耐火材料的骨料、陶瓷制品用的匣体及窑具，催化剂载体、高温过滤器等。