[发明专利]改性酚醛树脂电极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种改性酚醛树脂电极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将甲醛加入苯酚中，然后加入氧化石墨烯，再加入碱性催化剂，得到第一溶液；(2)将第一溶液升温至75～85℃，然后升温至90～98℃，然后保温30～50min，得到第二溶液；(3)将第二溶液冷却，当温度降至70～80℃时开始减压脱水，当温度降至60～65℃时开始加热，使第二溶液保持恒沸状态，控制溶液温度不超过90℃，得到改性酚醛树脂；(4)将改性酚醛树脂在惰性气体保护下以2～10℃/min升温至800～1100℃，保温2～6h，得到改性酚醛树脂电极材料。本发明的方法可以获得电学性能良好的电极材料。

技术领域

本发明涉及一种改性酚醛树脂电极材料的制备方法，尤其是一种氧化石墨烯改性酚醛树脂电极材料的制备方法。

背景技术

随着社会经济快速发展，人类的生活水平逐渐提高，对能源的消耗量也越来越大。我们现在的能量策略仍然是基于各种化石燃料，这样容易造成能源危机和环境污染。人们正在努力开发清洁、高效的新能源(如氢能、太阳能、风能、核能、潮汐能等)来代替化石能源。但是，这些新能源的应用，受自然条件的限制较大，且输出功率并不稳定。因此，如何高效便捷地实现能量的储存，是一个具有挑战性的课题。

超级电容器具有功率密度高、充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点，受到格外关注。然而，超级电容器也存在能量密度较低、端电压波动范围大等局限性。目前，研究最多的电极材料包括金属氧化物、导电聚合物和碳材料。金属氧化物的价格高而且有污染；导电聚合物的电阻大；碳材料的性价比较高，有利于商业化。

石墨烯作为一种二维纳米碳材料，因其独特的结构特性，使其具有优异的光学性能、电学性能及力学性能。然而，石墨烯自身既不亲水也不亲油，反应活性不高，极易发生团聚，难以在聚合物中达到良好的分散。目前，仍然需要开发石墨烯改性聚合物产品，以获得良好的电学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性酚醛树脂电极材料的制备方法，其具有良好的电学性能。本发明采用如下技术方案实现上述目的。

本发明提高一种改性酚醛树脂电极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)在搅拌作用下，将甲醛加入熔化后的苯酚中，然后加入氧化石墨烯，搅拌10～60min，再加入碱性催化剂，得到第一溶液；其中，苯酚与甲醛的重量比为1:1.0～1.3，氧化石墨烯的用量为苯酚的0.1wt％～1wt％，碱性催化剂的用量为苯酚的0.5wt％～1wt％；

(2)将第一溶液在70～100min升温至75～85℃，在20～40min升温至90～98℃，然后保温30～50min，得到第二溶液；

(3)将第二溶液立即冷却，当溶液温度降至70～80℃时，开始减压脱水，当溶液温度降至60～65℃时，开始加热，使第二溶液保持恒沸状态，控制溶液温度不超过90℃，当在150℃的凝胶时间达到80～120s时，停止脱水，得到改性酚醛树脂；

(4)将改性酚醛树脂在惰性气体保护下以2～10℃/min升温至800～1100℃，保温2～6h，然后冷却至室温，得到改性酚醛树脂电极材料。

本发明发现，石墨烯在苯酚-甲醛反应体系中具有良好的分散性，并且苯酚对氧化石墨烯具有良好的还原性。控制反应温度、反应时间及升温速率等可以有效提高还原氧化石墨烯(rGO)的分散性。酚醛树脂脱水反应之前为水性介质，可促进氧化石墨烯在介质中的分散。随着反应温度快速提高及反应时间的延长，氧化石墨烯逐渐被苯酚还原成rGO，改性材料由亲水性变成疏水性而容易团聚和析出。此外，可以通过酚醛树脂粘度的增加来降低rGO的团聚和沉降，从而得到高分散性的改性酚醛树脂，进而改善其电学性能。