[发明专利]片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201810286788.5 | 申请日: | 2018-03-31 |
公开(公告)号: | CN108735982A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 赵灵智;王璞 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京献智知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11434 | 代理人: | 杨献智 |
地址: | 510631 广东省广州市天河区石牌*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅氧化物 一氧化钴 水热反应 复合材料 煅烧 制备 六水合硝酸钴 复合物 悬浊液 球磨 反应液冷却 碳纳米结构 磁力搅拌 复合纳米 一氧化硅 石墨粉 碳纳米 质量比 过滤 | ||
1.一种片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料,其特征在于,包括:摩尔比为0.2~0.6:1的硅氧化物/碳纳米颗粒及一氧化钴纳米片,其中,所述片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料中的一氧化钴纳米片相互交错形成堆叠的片层状基体,硅氧化物/碳纳米颗粒镶嵌于所述片层状基体的孔径中。
2.如权利要求1所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料,其特征在于,所述硅氧化物/碳纳米颗粒与所述一氧化钴纳米片的摩尔比为0.2~0.4:1。
3.一种如权利要求1或2所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,包括:
(1)将质量比为0.1~0.5:1的一氧化硅与石墨粉末加入球磨罐中,真空密封,将所述球磨罐置于高能球磨机中,球磨15~28小时,得到均一稳定的悬浊液,真空干燥所述悬浊液,得到硅氧化物/碳纳米颗粒;
(2)将六水合硝酸钴颗粒分散至溶剂中形成六水合硝酸钴溶液,将步骤(1)制得的硅氧化物/碳纳米颗粒分散到所述六水合硝酸钴溶液中,恒温磁力搅拌4~8小时形成悬浊液,其中,所述六水合硝酸钴颗粒与所述溶剂的质量比为1:15~100,所述溶剂包括体积比为0.15~0.4:1的乙二醇与去离子水,所述硅氧化物/碳纳米颗粒与所述六水合硝酸钴颗粒的质量比为0.05~0.4:2.5;
(3)将步骤(2)制得的悬浊液置于高压水热反应釜中进行水热反应得到反应液,其中,水热反应的温度设定为120~180摄氏度,水热反应的时间设定为8~12小时,水热反应的压力设定为:1~2.5Mpa;
(4)将步骤(3)制得的反应液冷却至室温,将水热反应得到的沉淀物进行过滤、离心、干燥后,得到硅氧化物/碳-一氧化钴复合物;以及
(5)煅烧步骤(4)得到的硅氧化物/碳-一氧化钴复合物,煅烧温度设定为320~660摄氏度,煅烧时间设定为1.5~5小时,得到硅氧化物/碳-一氧化钴纳米复合材料。
4.如权利要求3所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,在步骤(1)中,在真空密封球磨罐之前,于球磨罐中再加入无水乙醇,其中一氧化硅与无水乙醇的质量比1:40~100。
5.如权利要求4所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,球磨珠的质量与所述球磨罐中的一氧化硅与石墨粉末的总质量的比例为20~80:1。
6.如权利要求3所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述六水合硝酸钴溶液中进一步加入有沉淀剂,所述沉淀剂与所述六水合硝酸钴颗粒的质量比为0.8~1.2:1。
7.如权利要求6所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述六水合硝酸钴溶液中进一步加入有表面活性剂,所述表面活性剂与所述六水合硝酸钴颗粒的质量比为0.03~0.05:2.5。
8.如权利要求7所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为尿素,所述表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基季铵溴化物、或十八烷基二甲基苄基季铵氯化物中的任意一种。
9.如权利要求3所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,将所述硅氧化物/碳纳米颗粒分散到所述六水合硝酸钴溶液中后,超声清洗10~40分钟后进行恒温磁力搅拌,其中,恒温磁力搅拌的温度设定为60~80摄氏度。
10.如权利要求3所述的片层状硅氧化物和碳与一氧化钴复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,沉淀物的干燥温度设定为60~80摄氏度,干燥时间设定为10~12小时。
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