[发明专利]一种间规聚苯乙烯制备方法在审
申请号: | 201810287354.7 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN110343199A | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 张怀泉;蔡杰;郭天鹏;宋春华 | 申请(专利权)人: | 山东菏泽玉皇化工有限公司 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F2/38;C08F4/6592 |
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地址: | 274000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 分子量分布 种间 制备 间规聚苯乙烯 甲基铝氧烷 锆类化合物 薄膜成型 基本性能 加工性能 三乙基铝 乙醇浸泡 助催化剂 混合物 苯乙烯 茂金属 异戊烷 中空 烘干 常压 撤热 片材 向内 催化剂 成型 过滤 收缩 取出 保证 | ||
1.一种间规聚苯乙烯制备方法,该方法包括:
以苯乙烯为单体,茂金属锆类化合物为主催化剂,甲基铝氧烷(MAO)和三乙基铝的混合物为助催化剂,异戊烷为撤热剂,在常压和110-130℃温度下,反应时间为0.5~2h;反应结束后,取出产物用乙醇浸泡,然后过滤烘干,得到分子量分布为5-10的间规聚苯乙烯。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述主催化剂所用茂金属锆类化合物为Cp*ZrCl3(A)和[Cp*Zr]2[(CH3)2C(C6H4O)2]3(B)的不同配比的混合物,A与B的摩尔配比为1∶1;其中,Cp*为五甲基环戊二烯基。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述主催化剂中Zr元素的以苯乙烯体积为基准的浓度范围1.0~1.5×10-4mol/L。
4.如权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:所述助催化剂中,三乙基铝∶MAO的摩尔比为6∶1,MAO∶Zr的摩尔比为80~90∶1。
5.一种间规聚苯乙烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)清扫自清洁反应釜,在120℃烘干,用高纯氮气多次置换,确保自清洁反应釜内水、氧气等杂质含量<10ppm;
(2)称取茂金属钛类化合物作为主催化剂,用甲苯溶解,备用;称取精制苯乙烯为单体、甲基铝氧烷(MAO)和三异丁基铝的混合物为助催化剂、正己烷为撤热剂,备用;
(3)把精制苯乙烯、主催化剂、助催化剂和撤热剂依次加入自清洁反应釜中,然后启动反应釜,在常压和50~100℃温度下,反应时间为0.5~2h;
(4)反应结束后,取出产物用乙醇浸泡,然后过滤烘干,得到成品间规聚苯乙烯。
6.根据权利要求5所述的间规聚苯乙烯的制备方法,其特征在于:所述主催化剂所用茂金属钛类化合物为Cp*TiCl3(A)和[Cp*Ti]2[(CH3)2C(C6H4O)2]3(B)的不同配比的混合物,A与B的摩尔配比为:0~1∶1,主催化剂中Ti元素的以苯乙烯体积为基准的浓度范围1.0~1.5×10-4mol/L,其中,Cp*为五甲基环戊二烯基。
7.根据权利要求5或6所述的间规聚苯乙烯的制备方法,其特征在于:所述助催化剂中,三异丁基铝∶MAO的摩尔比为4∶1,MAO∶Ti的摩尔比为50~100∶1。
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