[发明专利]一种饱和加氢Pd催化剂的制备及其催化C5加氢的方法在审
申请号: | 201810287431.9 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN110339834A | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 何龙;王瑛;陈双喜;王玉强;肖博;顾新霞;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东菏泽玉皇化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C5/03;C07C9/15 |
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地址: | 274000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 饱和加氢 拟薄水铝石 调和剂 加氢 催化剂 催化 焙烧 浸渍 柠檬酸 催化加氢 反应条件 加氢效率 质量比 钯元素 工段 烘干 煅烧 尿素 申请 加工 | ||
1.一种饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将包含田青粉、尿素和柠檬酸中的至少一种的调和剂与拟薄水铝石混合、干燥,之后煅烧后制得25-90目的载体,
2)将制备的载体在含钯的溶液中浸渍后烘干,焙烧;
所述调和剂、拟薄水铝石和钯元素的质量比为1∶1.2-2.7∶0.025-0.42。
2.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于,所述所述调和剂、拟薄水铝石和钯元素的质量比为1∶1.5-2.5∶0.05-0.5。
3.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于,所述调和剂中的田青粉、尿素和柠檬酸含量为0.5-4wt%。
4.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于,所述调和剂与拟薄水铝石的质量比为1.5-2.7∶1。
5.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于,所述含钯溶液中的钯含量为0.03-8.7wt%。
6.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述的煅烧条件为:300-750℃下焙烧3-7h;所述步骤2)中的煅烧条件为:300-650℃下焙烧3-7h。
7.根据权利要求1所述的饱和加氢Pd催化剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
1)制备载体
所述载体调和剂由添加剂和溶剂组成,所述添加剂占调和剂总量的1-4wt%;所述溶剂为浓度0.4-6.3wt%的硝酸、甲酸和乙酸水溶液中的至少一种;所述添加剂选自田青粉、尿素和柠檬酸中的至少一种;
拟薄水铝石与所述载体调和剂以质量比1.2-2.7∶1进行混捏挤条,挤条在60-140℃下干燥3-19h,然后在300-750℃下焙烧3-7h,造粒获得25-90目的载体;
2)制备浸渍液
按照钯为载体的0.03-8.7wt%计算钯金属盐的质量,以乙醇、甲醇、四氢呋喃、丙酮、浓度不高于10wt%的稀盐酸、浓度不高于10wt%的稀氨水、浓度不高于15wt%稀硝酸中的一种为溶剂溶解所述钯金属盐,制取浸渍液;
3)制备催化剂
按照钯为载体的0.01-10wt%将步骤2)所得载体在步骤3)所得浸渍液中浸渍2-20h,然后在50-150℃下干燥2-20h,最后在300-650℃下焙烧3-7h。
8.一种催化C5加氢的方法,其特征在于,使用权利要求1-7中任一项所述的方法制备的催化剂。
9.根据权利要求8所述的催化C5加氢的方法,其特征在于,以装填在固定床反应器中的1-5mL催化剂催化C5还原加氢,还原条件为:还原温度为50~200℃,还原气体与催化剂体积比为100~1000,还原气体中氢气含量为30~80%,还原时间为1~5小时。
10.根据权利要求9所述的催化C5加氢的方法,其特征在于,评价条件为:压力0.5~3Mpa,温度20~100℃,液时空速为5~40h-1,氢油体积比为50~400。
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