[发明专利]一种锂离子选择性吸附剂、制备方法以及从卤水提锂的工艺

权利要求书

1.一种卤水提锂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：通过锂离子选择性吸附剂对除硼卤水中的锂离子进行选择性吸附、解吸处理；

所述的除硼卤水是卤水经自然蒸发浓缩后，加硫酸酸化提硼后所得的除硼卤水，COD为190.9mg/L；

所述的选择性吸附过程是将吸附剂置于除硼卤水中，再在氙灯的照射下经10h的吸附；

所述的锂离子选择性吸附剂是指负载于氮化碳载体上的LiNi_nMn_2-nO₄；其中n=0.2；

所述的锂离子选择性吸附剂的制备方法包括如下步骤：

第1步，氮化碳纳米粒子的制备：将三聚氰胺、柠檬酸钠、去离子水按照重量比2～3：1～1.5：100～150混合均匀，进行水热法反应合成氮化碳，反应结束后，离心去除大颗粒，再将上清液用透析袋进行透析，去除未反应完全的无机盐，再将纯化后的反应液进行减压蒸干处理，得到氮化碳纳米粒子；

第2步，氮化碳纳米粒子的表面接枝离子液体：将第1步得到的氮化碳纳米粒子浸泡于盐酸水溶液中，再经过去离子水洗涤、离心后，得到活化后的纳米粒子，将活化后的纳米粒子减压蒸干、粉碎后，按照重量比5～6：3～6：100～110：5～7将氮化碳纳米粒子、去离子水、甲苯、硅烷偶联剂混合，进行反应，反应结束后，固体产物依次用乙醇、去离子水洗涤后烘干，再经过研磨，得到表面接枝硅烷偶联剂的氮化碳纳米粒子；将表面接枝硅烷偶联剂的氮化碳纳米粒子、乙腈、[BsAIm][HSO₄]离子液体、偶氮二异丁腈按照重量比4～6：80～90：1.5～2.0：0.3～0.4在氮气气氛下混合均匀，再进行离子液体的交联反应，反应结束后，固体产物依次经过乙醇、去离子水洗涤后烘干，再经过研磨，得到表面离子液体化的氮化碳纳米粒子，盐酸水溶液浓度是2～4mol/L，浸泡时间是4～6h；硅烷偶联剂接枝反应条件是：40～50℃条件下反应4～6h；离子液体的交联反应的条件是：70～75℃条件下反应20～30h；

第3步，锂锰氧化物溶胶的制备：将柠檬酸与乙二醇混合均匀得到溶液，再向溶液中加入LiNO₃和Mn(NO₃)₂，再滴加氨水调节pH至7.5～8，进行水解反应，反应结束后，在反应液中加入Ni(NO₃)₂并搅拌，得到溶胶；柠檬酸、乙二醇、LiNO₃、Mn(NO₃)₂和Ni(NO₃)₂摩尔比是1：150～200：0.8～1.2：1.6～2.0：0.1～0.3；

第4步，溶胶在氮化碳粒子表面的负载：在第3步得到的溶胶中加入表面离子液体化的氮化碳纳米粒子并搅拌，表面离子液体化的氮化碳纳米粒子的加入量是溶胶的2～4wt%；减压蒸出乙二醇后，再进行真空干燥，得到凝胶，真空干燥的温度是70～80℃；

第5步，吸附剂的烧结：对第4步得到凝胶焙烧后，得到吸附剂；焙烧条件是在750～780℃条件下焙烧4～6h。

2.根据权利要求1所述的卤水提锂的工艺，其特征在于，第1步中，水热法反应参数是：180～200 ℃下反应3～5h；离心过程参数是：8000 ～10000r/min转速离心20～50 min，透析袋的截留分子量是200～800Da。

3.根据权利要求1所述的卤水提锂的工艺，其特征在于，第3步中，氨水的浓度是5～10wt%，水解反应条件是70～75℃下反应8～10h。