[发明专利]一种三维分级孔结构石墨烯电极材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种三维分级孔结构石墨烯电极材料的制备方法，该法包括：1)配制金属氧化物/氧化石墨烯混合溶液；2)水热反应、干燥脱水制备混合干凝胶；3)高温热处理、洗涤、干燥制得三维分级孔石墨烯电极材料。本发明提供的三维分级孔结构石墨烯电极材料的制备方法，制备工艺简单，避免了模板剂和活化剂分散不均匀的弊端；制备的石墨烯凝胶还原程度高，物理、化学性质稳定，导电性能好，与现有的石墨烯电极材料比，具有能量密度高、功率密度高以及循环寿命和倍率性能好等优点。

技术领域

本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种三维分级孔结构石墨烯电极材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种具有单层碳原子蜂窝状结构的二维纳米材料，独特的二维结构特征，使其具有优异的电学、力学、光学和热学性能，在储能、电子器件等领域有着巨大的应用潜力。

作为一种平面二维材料，石墨烯的片层之间十分容易堆叠，致使比表面积和孔体积大大减少，使应用受到限制。近年来，研究者们纷纷从结构入手，制备具有三维结构的石墨烯材料，进而有效地调控石墨烯的电学、光学、化学、机械和催化特性，并且大幅度提高了材料的比表面积。有关研究发现，基于三维石墨烯构建的功能器件在储能、环境、传感及生物分析领域有更为突出的性能。因而，制备新型三维石墨烯材料已成为当前石墨烯化学的主要发展方向。

构造具有三维结构的石墨烯可以从两方面入手，选择不同的原材料或选用特殊的制备方法，可以有效调控三维石墨烯的柔韧性、多孔性和活性面积，从而改善电子传递速度及传质等性能。制备三维石墨烯的现有方法主要分为自组装和模板法两大类。

(1)自组装法是指基本结构单元自发形成有序结构的一种技术，也是现有制备三维石墨烯材料的重要方法，比如：以氧化石墨烯为前驱体，通过水热自组装或与多羟基化合物混合水热反应得到石墨烯凝胶后冷冻干燥或超临界干燥得到三维结构石墨烯。该方法工艺简单，但是将石墨烯凝胶直接进行冷冻干燥或超临界干燥容易使结构塌陷，结构中以大孔为主带有少量介孔，比表面积不高，此外还原程度不高使其电导率较低。

(2)模板法是将具有纳米结构、价廉易得、形状容易控制的物质作为模板，通过物理或化学的方法将相关材料沉积到模板的孔中或表面，而后移去模板，得到具有模板规范形貌与尺寸的纳米材料的过程，而模板法又分为硬模板法和软模板法。

硬模板法：以泡沫镍为硬模板，通过化学气相沉积的方法在泡沫镍表面生长一层石墨烯薄膜，用酸溶液刻蚀去除泡沫镍后得到具有三维连通网络结构的石墨烯材料，这种三维连通网络结构的石墨烯材料具有较大的比表面积和优异的电子传导能力。但此类方法的弊端在于：受制于化学气相沉积方法产率低及模板本身成本较高、模板去除较为困难等因素，无法规模化生产和应用。

软模板法：以高分子聚合物聚糠醇为软模板，通过溶液水合的方法将石墨烯包覆到聚糖醇软模板上，再去除模板后获得三维石墨烯材料，此法获得的三维石墨烯材料孔的大小和形状完全取决于模板的粒径和形状，通过选取合适的模板，可获得各种类型的介孔或大孔三维石墨烯材料，在储能电池、电催化等方面有良好的应用前景。但是此法获得的三维石墨烯材料比表面积较小，且模板和石墨烯均匀包覆较为困难，去除模板后形成的孔多为闭孔，不利于电化学体系中传质的扩散。

因此，需提供一种工艺简单，且成品还原程度高、导电性能好、模板剂和活化剂分散均匀的三维结构石墨烯电极材料的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三维分级孔结构石墨烯电极材料的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用了下述技术方案：

一种三维分级孔结构石墨烯电极材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)将金属氧化物溶解在强碱水溶液后，加入氧化石墨烯搅拌均匀制得碱性混合溶液；

2)对上述碱性混合溶液进行水热反应、干燥脱水制备混合干凝胶；