[发明专利]一种盐酸雷莫司琼注射液中杂质的测定方法

说明书

本发明提供了一种盐酸雷莫司琼注射液中杂质的测定方法，以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以磷酸二氢钾溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱，来测定盐酸雷莫司琼在工艺过程中产生的杂质含量，本发明可以用于盐酸雷莫司琼工艺过程中杂质的测定。

技术领域

本发明涉及药物合成及制剂生产中杂质的检测领域，具体涉及一种盐酸雷莫司琼注射液中杂质的测定方法。

背景技术

盐酸雷莫司琼为注射剂，辅料为乳酸等，用于预防和治疗抗恶性肿瘤药物治疗所引起的恶心、呕吐等消化道症状。目前通过国家食品药品监督管理局颁布标准来测定盐酸雷莫司琼的杂质，但是该方法对在工艺过程中产生的其他类型的杂质不能完全检出。

发明内容

为了解决上述不足的缺陷，本发明提供了一种盐酸雷莫司琼注射液中杂质的测定方法，本发明可以用于盐酸雷莫司琼合成及制剂工艺过程中杂质的测定。

本发明提供了一种盐酸雷莫司琼注射液中杂质的测定方法，包括：

以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以磷酸二氢钾溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱，来测定盐酸雷莫司琼在工艺过程中产生的杂质含量，其中流动相洗脱梯度如下：

上述的测定方法，其中，所述流动相洗脱梯度如下：

上述的测定方法，其中，所述磷酸二氢钾溶液为0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液，并用磷酸调节pH值到4.0。

上述的测定方法，其中，检测波长为220nm。

上述的测定方法，其中，所述杂质为R1、R11、R12、R13中的任一种。

本发明具有以下优点：1、本发明可以用于盐酸雷莫司琼注射液中杂质的测定，稳定性好，可以较好的来评价盐酸雷莫司琼注射液的质量，保证盐酸雷莫司琼注射液的杂质在正常的范围内，实现对盐酸雷莫司琼制剂的质量监控。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明及其特征、外形和优点将会变得更明显。在全部附图中相同的标记指示相同的部分。并未刻意按照比例绘制附图，重点在于示出本发明的主旨。

图1为本发明的盐酸雷莫司琼与杂质的HPLC图谱。

图2为本发明的盐酸雷莫司琼线性图。

具体实施方式

在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的步骤以及详细的结构，以便阐释本发明的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。

在本发明中提供的杂质如下所示：

盐酸雷莫司琼杂质R1：

1-甲基靛红 1-Methylisatin

盐酸雷莫司琼杂质R11：

4,5,6,7-四氢-1氢-苯并咪唑-5-羧酸

4,5,6,7-Tetrahydro-1H-benzoimidazole-5-carboxylic acid

盐酸雷莫司琼杂质R12：