[发明专利]一种强磁场下水热/溶剂热合成装置

说明书

本发明公开了一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，包括水冷磁体；所述水冷磁体的镗孔呈竖直状态，并且镗孔的上方设有支架，支架连接有圆柱状加热套，圆柱状加热套设于所述镗孔内的磁场中部；所述圆柱状加热套包括自外向内依次布置的玻璃丝带包裹层、水冷双层夹套外壁、保温夹层和内层加热圈，圆柱状加热套的口部设有密封盖，水冷双层夹套外壁通过进水管道和出水管道与水冷装置连接，内层加热圈与温控装置连接，内层加热圈内设有高压反应釜。本发明可用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成来制备材料，而且结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。

技术领域

本发明涉及材料合成装置领域，尤其涉及一种强磁场下水热/溶剂热合成装置。

背景技术

磁场是一个独立于温度、压力和组分的基本物理量。在材料合成过程中引入磁场(特别是强磁场)可以促进原子、分子、离子迁移，影响晶粒成核、晶粒长大、晶界迁移、再结晶等过程，从而能改变材料生长方式，制备出具有新奇结构和物性的材料。此外，强磁场可以改变材料合成过程中的热力学和动力学条件，导致化学键的松弛和新键生成，使反应物活化，反应选择性提高，诱发一般条件下无法实现的物理化学变化，获得一系列原来无法制备的新材料。因此磁场(特别是强磁场)诱发新化学反应合成新材料已倍受人们的关注。

水热/溶剂热合成法是在特制的密闭反应容器(即反应釜)里，采用水/有机溶剂作为反应介质，对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶。水热/溶剂热合成法是一种常用的材料合成方法，在纳米材料、单晶、特殊结构化合物、生物材料等物质的合成中具有广泛应用。磁场下水热/溶剂热合成，即在水热/溶剂热合成过程中施加外磁场，可能实现对反应过程、产物组成、产物微观结构及性能的调控。

在现有技术中，磁场下水热/溶剂热合成装置主要有以下两种：一种是中国专利ZL201120268568.3中公开的一种带外加磁场的反应釜合成装置，它是在高压反应釜聚四氟乙烯内胆的下方和上方分别放置永磁铁，若在数千高斯的低磁场下进行水热/溶剂热法合成材料，能够制得一维纳米结构的磁性材料，并且在磁性能方面不同于无磁场下合成的产物；但该装置是采用非常简易的永磁铁所产生的低磁场，磁场在反应腔内很不均匀，且在水热反应温度下永磁铁退磁严重。另一种是中国专利ZL201410058631.9中公开的一种带超导磁体的水热合成装置，磁场强度一般在10Tesal(即特斯拉)以下，但该装置的结构只能在水平的磁体腔体中使用，不适合竖直的磁体腔体，而且反应装置所用的材质不适合在20Tesla级强磁场中使用。磁场影响材料生长所涉及的磁化能、磁各向异性能、洛伦兹力均与磁场的强度有关，磁场强度越强，对材料生长的影响越明显，因此开发在更强磁场下进行水热/溶剂热合成的装置有利于探索磁场下材料合成的新现象，并制备出具有新奇结构和新物性的材料。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，采用了竖直腔体的磁体，可用于20Tesla级强磁场下水热/溶剂热合成来制备材料，而且结构简单、装配与操作方便、不影响磁体工作，对具有特殊结构和高性能的新材料研发具有重要作用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种强磁场下水热/溶剂热合成装置，包括水冷磁体；所述水冷磁体的镗孔呈竖直状态，并且所述水冷磁体的镗孔的上方设有支架，所述支架连接有圆柱状加热套，所述圆柱状加热套设于所述水冷磁体的镗孔内的磁场中部；所述圆柱状加热套包括自外向内依次布置的玻璃丝带包裹层、水冷双层夹套外壁、保温夹层和筒状加热器，所述圆柱状加热套的口部设有密封盖，所述水冷双层夹套外壁通过进水管道和出水管道与设于水冷磁体外部的水冷装置连接，所述筒状加热器与设于水冷磁体外部的温控装置连接，所述筒状加热器内设有高压反应釜。

优选地，所述的筒状加热器包括内置热电偶弹簧加热圈；所述高压反应釜设于内置该热电偶弹簧加热圈内。

优选地，所述密封盖通过内六角螺钉固定在所述圆柱状加热套上。