[发明专利]一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法，在常温常压条件下制备超高温陶瓷选区改性碳/碳(C/C)复合材料的方法。采用碳纤维预制体或密度为0.5～1.3g/cm³的C/C复合材料作为实施对象，在常温常压将超高温陶瓷相前驱体溶液定向引入C/C复合材料中，再对其进行热处理和致密化，从而得到超高温陶瓷选区改性的C/C复合材料。本发明可缩短制备周期，降低实施成本，同时可有效提高材料的抗烧蚀性能。此外，本方法可解决背景技术中无法实现选区改性的难题，为定向改性C/C复合材料提供了方案。

技术领域

本发明属于碳/碳复合材料的制备方法，涉及一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法，具体涉及一种通过选区注射将超高温陶瓷快速引入C/C复合材料的方法。

背景技术

目前，提高C/C复合材料抗烧蚀性能的主要方法包括前驱体浸渍裂解、反应融渗、料浆浸渗等方法。若采用前驱体浸渍裂解法，需要的制备周期长，往往需要浸渍裂解10余次循环，耗时约2个月，且在裂解过程中陶瓷基体容易发生收缩而形成大量缺陷。采用反应融渗法制备过程中，由于反应温度过高，对于碳纤维会造成一定的损伤，同时在C/C内部会残留有未反应的金属，影响材料的高温力学性能。料浆浸渗法会导致颗粒的团聚现象，进而影响其抗烧蚀性能的发挥。文献一“XUE L，SU ZA,YANG X,et al.Microstructure andablation behavior of C/C-HfC composites prepared by precursor infiltrationand pyrolysis[J].Corrosion Science，2015,94:165-170”利用前驱体浸渍裂解的方法制备出C/C-HfC复合材料，在制备过程中，共经历13次前驱体浸渍裂解的循环，导致制备周期长达两个月，同时本方法难以控制超高温陶瓷在特定区域的分布。文献二“Qinchuan He,Jinhua Lu,Yawen Wang,Changcong Wang.Effects of joints processes of CLVD andPIP on the microstruture and mechanical properties of C/C-ZrC composites[J].Ceramics International，2016(42):17429-17435.”中提出利用化学液气相沉积的方法成功制备出ZrC改性C/C复合材料，但在制备过程中，材料表面易结壳封孔，导致材料内部缺陷较多。对于大分子的有机前驱体，在本方法中有机前驱体不易进入材料内部，影响了超高温陶瓷在材料内部的沉积。同时，该方法不能控制陶瓷相在C/C复合材料内部的分布情况。除此之外，该方法在制备过程中需要大量有机溶剂，制备结束后，残余大量废液，对环境污染严重。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法，实现提高超高温陶瓷改性C/C复合材料制备效率的同时定向引入超高温陶瓷。在常温常压条件下，通过选区域注射向C/C复合材料内部定向引入超高温陶瓷的方法。采用碳纤维预制体或低密度C/C复合材料作为被注射对象，在常温常压下，通过选区域注射的方法引入超高温陶瓷的前驱体溶液，之后通过热处理、致密化的过程，实现快速、选区域制备超高温陶瓷相改性的C/C复合材料。

技术方案

一种超高温陶瓷选区改性碳/碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：用无水乙醇进行清洗碳纤维预制体或低密度C/C复合材料，之后在干燥箱内烘干；

步骤2：采用注射器将前驱体溶液注射引入到步骤1的碳纤维预制体或低密度C/C复合材料所选定的区域范围中，然后放置于80～120℃之间的红外干燥箱内干燥2h～6h后得到干燥后的改性C/C复合材料；所述前驱体溶液是：10～60wt.％的有机陶瓷前驱体与40～90wt.％的有机溶剂的混合溶液；