[发明专利]一种以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法有效
申请号: | 201810289973.X | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108690103B | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 朱立俏;盛华刚;周洪雷;于绍华 | 申请(专利权)人: | 山东中医药大学 |
主分类号: | C07H15/14 | 分类号: | C07H15/14;C07H1/08;A61K36/31;A61P39/02;A61P9/12;A61P35/00;A61P11/10;A61P11/14;A61P5/42;A61P31/04;A61P31/10;A61P31/12;A61P1/14 |
代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 张祥明 |
地址: | 250355 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莱菔 原料 制备 纯度 萝卜 提取物 方法 | ||
1.一种以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)取炒莱菔子药材,粉碎,过筛,加水煎煮提取;
(2)合并上述提取液,将提取液减压浓缩至质量浓度为0.1~0.2g·mL-1,通过D301氯型阴离子交换树脂,上样量为7BV,上样液吸附流速为1~3BV·h-1,水洗脱用量3BV,以浓度为5%~10%NaCl溶液3~5BV洗脱,洗脱流速为1~2BV·h-1;
(3)将上述洗脱液经浓缩和除盐后,冷冻干燥或真空干燥得到萝卜苷提取物,HPLC法测定萝卜苷含量≥80%;所述除盐为透析法脱盐、超滤法脱盐、纳滤法脱盐、分子筛层析法脱盐或有机溶剂法脱盐。
2.根据权利要求1所述的以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,取炒莱菔子药材,粉碎,过20目筛,加水煎煮提取2-3次,每次加水量为药量的8-12倍,每次提取10-30min,合并提取液。
3.根据权利要求2所述的以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,取炒莱菔子药材,粉碎,过20目筛,加水煎煮提取3次,每次加水量为药量的10倍,每次提取15min,合并提取液。
4.根据权利要求1所述的以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将提取液减压浓缩至质量浓度为0.1g·mL-1,通过D301氯型阴离子交换树脂,上样量为7BV,上样液吸附流速为2BV·h-1,水洗脱用量3BV,以5%NaCl溶液5BV洗脱,洗脱流速为2BV·h-1。
5.根据权利要求1所述的以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,将上述洗脱液经减压浓缩,除去大部分盐;将浓缩液加水通过纳滤进一步除盐,减压浓缩,冷冻干燥或真空干燥,得到萝卜苷提取物,HPLC法测定萝卜苷含量≥80%;纳滤采用截留分子量在100-500Dal的纳滤膜。
6.根据权利要求5所述的以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,采用截留分子量在200-300Dal的纳滤膜。
7.根据权利要求1所述的以莱菔子为原料制备高纯度萝卜苷提取物的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,将收集的洗脱液减压浓缩,过滤,除去大部分盐,浓缩液真空干燥,得干燥品将上述干燥品装入滤纸筒中,置于索氏提取器中,用无水乙醇提取4-8h,然后将提取液中的乙醇回收,冷冻干燥或真空干燥得到萝卜苷提取物,经HPLC法测定萝卜苷提取物中萝卜苷纯度达到80%以上。
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